[发明专利]一种自清洁特性纳米二氧化硅/二氧化钛改性PVDF超疏水复合膜的制备方法

摘要

本发明提供了一种自清洁特性纳米SiO2/TiO2改性PVDF超疏水复合膜的制备方法。该方法选用钛酸丁酯(TBOT)为钛源，甲基三乙氧基硅烷(MTES)为改性剂，十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂，氨水为水解促进剂，首先采用共沉淀法制得了超疏水SiO2/TiO2纳米粉体；其次，以超疏水SiO2/TiO2为疏水基团引入源，PVDF为基本成膜物质，利用超声辅助物理共混法制得了SiO2/TiO2‑PVDF分散液，采用喷涂法在基材表面获得了纳米SiO2/TiO2改性PVDF超疏水复合膜。本方法采用比较成熟的共沉淀法制备了颗粒分布均匀、分散性好的超疏水纳米SiO2/TiO2粉体，利用简单的喷涂法即可在基材表面获得纳米改性超疏水复合膜，具有操作简单、成本较低、可控性好等优点，可广泛应用于纳米改性超疏水复合材料的制备。

主权项

一种自清洁特性纳米SiO2/TiO2改性PVDF超疏水复合膜的制备方法，其特征在于制备过程选用钛酸丁酯（TBOT）为钛源，甲基三乙氧基硅烷（MTES）为改性剂，十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂，氨水为水解促进剂，采用共沉淀法制得了超疏水SiO2/TiO2纳米粉体，再以超疏水SiO2/TiO2纳米粉体为疏水基团引入源，PVDF为基本成膜物质，利用超声辅助物理共混法制得了纳米SiO2/TiO2‑PVDF分散液，采用喷涂法在基材表面制得了具有自清洁特性的纳米SiO2/TiO2改性PVDF超疏水复合膜；包括以下步骤：（1）配制钛酸四丁酯乙醇溶液于三口烧瓶中；（2）向三口烧瓶加入MTES和十二烷基硫酸钠，将三口烧瓶置于水浴锅中并剧烈搅拌瓶中物质，待温度稳定后，向烧瓶加入氨水，继续反应1 h，得到反应产物，采用去离子水和无水乙醇洗涤反应产物若干次，把产物置于鼓风干燥箱中100℃干燥1 h，即可获得疏松的超疏水SiO2/TiO2纳米粉体；（3）取步骤（2）制得的SiO2/TiO2纳米粉体置于乙醇当中，室温条件下进行超声波分散，向其中逐滴加入预先被N，N‑二甲基乙酰胺溶解的PVDF溶液，水浴条件下进行搅拌反应，得到反应产物；（4）将步骤（3）所得反应产物置于喷枪当中，在室温条件下喷于基材表面，自然晾干后，置于鼓风干燥箱中，获得纳米SiO2/TiO2改性PVDF超疏水复合涂膜；步骤（1）所述钛酸四丁酯乙醇溶液的浓度为0.05~0.2mol/L；步骤（2）所述MTES的浓度为0.2~1.0 mol/L，所述十二烷基硫酸钠的浓度为1.0~2.5 g/L，所述氨水的浓度为2.0~5.0mol/L，所述水浴的温度为40~90℃，步骤（1）所述钛酸四丁酯乙醇溶液中钛元素和步骤（2）所述MTES中Si元素的摩尔比为0.1~0.4；步骤（3）所述超声波分散的时间为10~40 min，所述纳米SiO2/TiO2粉体与PVDF 的质量百分比为20%~500%，所述N，N‑二甲基乙酰胺溶液的用量为5~15ml，所述搅拌反应的时间为40~120min，所述水浴的温度为50~80℃；步骤（4）所述干燥的温度为80~150℃，所述干燥的时间为60~120min，所述室温为30℃。