[发明专利]一种2-氯-N-苯基苯甲酰胺的制备方法

摘要

本发明涉及酰胺类化合物的制备方法，具体地说，涉及一种2-氯-N-苯基苯甲酰胺的制备方法。包括以下步骤：1、制备苯胺溶液；2、制备苯甲酰氯溶液；3、冰浴反应；4、室温反应；5、过滤、冲洗；6、用旋转蒸发器旋干滤液，即得固体粗产物；7、用无水乙醇重结晶，减压过滤得到白色晶体，即为2-氯-N-苯基苯甲酰胺。本发明具有以下优点：1、选用极性大的四氢呋喃作为反应溶剂，一方面能够使苯胺溶解，增加反应速率，另一面，增加产物的溶解度，减少损失，提高产率；2、采取直接加入过量的苯胺反应掉生成的HCl，避免了其它副产物的引入；3、采取直接过滤反应混合液，旋干滤液的方法得粗产物，产率高。

主权项

一种2‑氯‑N‑苯基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备苯胺溶液：称取适量的苯胺加入250ml的三口烧瓶中，量取100ml四氢呋喃加入到三口烧瓶中，并加入磁子搅拌使苯胺溶解；(2)制备苯甲酰氯溶液：用注射器称取适量的苯甲酰氯加入到100ml的恒压滴液漏斗中，量取30ml四氢呋喃加入到恒压滴液漏斗中；(3)冰浴反应：在冰浴条件下，将恒压滴液漏斗中的苯甲酰氯溶液慢慢滴加到三口烧瓶中的苯胺溶液中，并不断搅拌；随着苯甲酰氯的不断滴加，有大量白色固体析出；(4)室温反应：滴加完毕后，撤掉冰浴，使反应恢复到室温，继续搅拌反应1小时；(5)过滤、冲洗：反应结束后，撤掉反应装置，减压过滤反应液，用少量四氢呋喃分多次冲洗剩余固体；(6)用旋转蒸发器旋干滤液，即得固体粗产物；(7)用无水乙醇重结晶，减压过滤得到白色晶体，即为2‑氯‑N‑苯基苯甲酰胺。