[发明专利]一种纤维面料复合抗静电剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种纤维面料复合抗静电剂的制备方法，该制备方法中纤维面料复合抗静电剂包括以下组分：丁醇磷酸酯抗静电剂，端羟基超支化抗静电剂，端羧基超支化抗抗静电剂，端季铵盐超支化抗静电剂，该制备方法为先将丁醇磷酸酯抗静电剂、端羟基超支化抗静电剂、羧基超支化抗抗静电剂及端季铵盐超支化抗静电剂分别制备出来，然后将这四种抗静电剂进行混合制得纤维面料复合抗静电剂，该制备方法简单易行，制备出的抗静电剂具有良好的抗电效果，具有良好的耐热性、耐酸碱性能。

主权项

一种纤维面料复合抗静电剂的制备方法，其特征在于，该制备方法中纤维面料复合抗静电剂按质量份数计包括以下组分：丁醇磷酸酯抗静电剂             35‑40份端羟基超支化抗静电剂           5‑10份端羧基超支化抗抗静电剂         10‑15份端季铵盐超支化抗静电剂         20‑25份该纤维面料复合抗静电剂的具体制备方法如下：（一）丁醇磷酸酯抗静电剂的制备（1）将正丁醇加入到干净的三口瓶中，然后加入五氧化二磷，用药匙缓慢放入到有正丁醇的三口烧瓶中，三口烧瓶放在装有凉水的大烧杯中，以控制在加入过程中其温度不超过50℃；（2）加毕完，分别用胶塞、带有温度计的胶塞、将三口烧瓶密封，将三口烧瓶固定在电动搅拌器上，并放入已调至70℃的恒温水浴锅中，待温度计示数为70℃时开始计时，反应4h后用移液管准确移取去离子水加入三口瓶进行水解，水解时间为2‑3h，反应结束后，降温，取出产物，即得到丁醇磷酸酯抗静电剂；（二）端羟基超支化抗静电剂的制备（1）将氯代十二烷溶于无水乙醇，加入三口烧瓶中，搅拌升温至70‑80℃，在取二乙醇胺溶于乙醇并滴加三口烧瓶中，搅拌均匀，加入氢氧化纳粉末，升温至有回流产生，保温反应4‑5h，提纯得粗产品后减压蒸馏，得到核分子；其中所述的加入氯代十二烷、二乙醇胺和氢氧化钠的质量比为10：1：0.4；（2）将二乙醇胺和丁二酸酐，分别溶于N,N‑二甲基乙酰胺中，将二乙醇胺溶液加入三口烧瓶中，升温至30℃，缓慢加入丁二酸酐，控1h内滴加完毕，26‑30℃下反应3h，得到单体；其中，加入二乙醇胺和丁二酸酐的质量比为1.03：1；（3）将制得的核分子加入到制备单体的反应器中，混合搅拌均匀，加入甲苯作带水剂，在加入催化剂，接上分水器，搅拌加热直至有回流产生，保温反应3‑4h，直到带水剂甲苯中无水生成为止，对产物进行减压蒸馏，除去溶剂，得到一种淡黄色粘稠物质，即端羟基超支化抗静电剂；（三）羧基超支化抗抗静电剂的制备将步骤（二）中制得的端羟基超支化抗静电剂溶于N,N‑二甲基乙酰胺中，用N,N‑二甲基乙酰胺溶解丁二酸酐，加入4‑二甲氨基吡啶，将温度控制在80‑85℃，不断搅拌，搅拌速度控制在200‑250r/min，滴加丁二酸酐溶液，反应5‑6h，即得到端羧基超支化抗静电剂；其中，所述的端羟基超支化抗静电剂和丁二酸酐的的质量比为7：1.3；（四）端季铵盐超支化抗静电剂的制备（1）将（二）中制备的端羟基超支化抗静电剂溶于N,N‑二甲基乙酰胺中，加入四口烧瓶中，在氮气保护下搅拌均匀，加入氢氧化纳和环氧氯丙烷，升温到45℃，搅拌速度为300‑350r/min，反应5‑6h；（2）将上述步骤（1）中反应的产物进行抽虑，取虑液加入四口烧瓶中，氮气保护下搅拌升温至65℃，缓慢滴加三乙胺，反应5‑6h，减压蒸馏除去溶剂和未反应的原料，将蒸馏产物进一步提纯处理，30℃真空干燥箱中烘干24h，即得到端季铵盐超支化抗静电剂；其中，所述的加入氢氧化纳与环氧氯丙烷的质量比为13：18；（五）纤维面料复合抗静电剂的混制（1）将端羟基超支化抗静电剂、端羧基超支化抗抗静电剂、端季铵盐超支化抗静电剂加入分散缸中搅拌均匀，搅拌速度为400‑500r/min，温度为40‑45℃，搅拌时间为30‑50min；（2）向上述步骤（1）中加入丁醇磷酸酯抗静电剂在25‑30℃下搅拌均匀，搅拌速度为800‑900r/min，搅拌时间为50‑60min，即得到纤维面料复合抗静电剂。