[发明专利]一种利用冬笋壳制备木糖醇的方法在审
申请号: | 201510102575.9 | 申请日: | 2015-03-09 |
公开(公告)号: | CN104761432A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 杨胜利;张慧;羊悦;祝燕燕 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C31/18 | 分类号: | C07C31/18;C07C29/136;C07C29/76 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: |
本发明公开了一种利用冬笋壳制备木糖醇的方法:原料冬笋壳先用硫酸水解,所得水解液再用CaCO |
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搜索关键词: | 一种 利用 冬笋 制备 木糖醇 方法 | ||
【主权项】:
1.一种利用冬笋壳制备木糖醇的方法,其特征在于,所述方法按如下步骤进行:(1)水解:将原料冬笋壳洗净,烘干后破碎,置于水解釜中,加入原料冬笋壳质量3~4倍的水,煮沸90~120min,排水后再加入原料冬笋壳质量5~6倍的0.5wt%~1wt%硫酸水溶液,在120~130℃,0.1~0.15MPa的条件下水解3~5h,得到水解液;(2)中和:将步骤(1)所得水解液升温至75~80℃,边搅拌边加入CaCO3 乳液进行中和,中和至pH为3.5~4.0后,保温60~80min,过滤除渣,得到糖液;(3)脱色:将步骤(2)所得糖液减压浓缩至所述糖液体积的1/5~1/7倍,滤除析出的固体,升温至75~80℃,pH调为2.5~3.5,边搅拌边加入活性炭进行脱色,脱色后滤除活性炭,得到脱色后的糖液;(4)离子交换:对步骤(3)所得脱色后的糖液进行离子交换处理,采用732型强酸性阳离子树脂和D201型强碱多孔阴离子树脂进行交叉离子交换处理,所述交叉离子交换处理的方法为:先用所述阳离子树脂对所述脱色后的糖液进行离子交换,再用所述阴离子树脂进行离子交换,以此为一个周期,重复进行1~3次,得到离子交换后的糖液;(5)加氢:在步骤(4)所得离子交换后的糖液中加入催化剂,升温至110~120℃,pH调为7.5~8,通入氢气体积浓度为8%~12%的氢气/氮气进行加氢反应,反应压力控制在70~80kg/cm2 ,反应时间为60~70min,反应结束后,滤除催化剂,得到氢化糖液;其中,所述催化剂选自镍或钌碳催化剂,所述催化剂的质量用量为所述糖液质量的3%~6%;(6)浓缩、结晶、分离:对步骤(5)所得氢化糖液进行蒸发浓缩,所述蒸发浓缩分两步:第一步,在真空度为690~710mm汞柱,温度为48~52℃条件下,将所述氢化糖液浓缩至木糖醇含量为48wt%~52wt%得到初步浓缩后的糖液,第二步,采用升降膜蒸发器,将真空度提高到650~680mm汞柱,温度升到70~75℃,将所述初步浓缩后的糖液浓缩到木糖醇含量为85wt%~90wt%时出料,压入结晶机,当温度降至64~66℃时加入晶种,缓慢搅拌结晶,以0.8~1.2℃/h的降温速率降至室温,过滤分离得到产物木糖醇和母液。
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