[发明专利]L-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈盐酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及医药化学技术领域，旨在提供一种L‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑氨基‑2‑甲基丙腈盐酸盐的制备方法。该方法是：将藜芦酮、氰化钠、氯化铵和氨水加入反应釜中，然后通入氨气；反应结束后降温、离心分离，得到D，L‑氨基丙腈；将其溶解于有机溶剂中，加入L(+)‑2，3‑二羟基丁二酸，搅拌反应；再加入盐酸搅拌，降温进行离心分离处理，得到L‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑氨基‑2‑甲基丙腈盐酸盐。本发明方法中的藜芦酮转化率高，可以达到90～95％。反应中所产生的氨水母液、有机溶剂可回收后反复套用无数次，减少了对环境的污染。(3)反应中使用了溶剂代替水，彻底减少了污水的排放。拆分剂用量能减少一半，同时拆分效果好；无需调节PH值等复杂操作，制备工艺稳定、易操作。

主权项

一种L‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑氨基‑2‑甲基丙腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将藜芦酮、氰化钠、氯化铵和氨水加入反应釜中，然后通入氨气；通氨结束后，在压力0.1～0.4Mpa、温度60～75℃条件下反应0.5～2小时；反应结束后降温至0～5℃进行离心分离处理，得到D，L‑氨基丙腈；反应开始前，体系中各物料的质量比为：藜芦酮∶氰化钠∶氨气∶氯化铵∶氨水＝1∶0.2～0.4∶0.2～0.4∶0.35～0.55∶6～8；(2)将D，L‑氨基丙腈溶解于有机溶剂中，加入作为拆分剂的L(+)‑2，3‑二羟基丁二酸，室温下搅拌2小时，得到L‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑氨基‑2‑甲基丙腈的有机溶液；然后加入盐酸，室温下搅拌1～3小时得到L‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑氨基‑2‑甲基丙腈盐酸盐的盐酸溶液；反应结束后降温至0～5℃，进行离心分离处理，得到L‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑氨基‑2‑甲基丙腈盐酸盐；拆分反应开始前，体系中各物料的质量比为D，L‑氨基丙腈∶有机溶剂∶拆分剂＝1∶1～3∶0.5～0.8；所加入的盐酸的质量浓度为30～36％，盐酸与藜芦酮的质量比为1∶0.5～1.0；在所述步骤(1)中，回收经离心分离获得的母液，再将其用于步骤(1)中作为反应物料；在所述步骤(2)中，回收经离心分离获得的有机溶剂，再将其用于步骤(2)中用于溶解D，L‑氨基丙腈；步骤(2)中所述的有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷或三氯乙烯中的任意一种。