[发明专利]L-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201510086604.7 | 申请日: | 2015-02-18 |
公开(公告)号: | CN104672105B | 公开(公告)日: | 2016-11-30 |
发明(设计)人: | 李先泰 | 申请(专利权)人: | 杭州千泰生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C253/00 | 分类号: | C07C253/00;C07C253/34;C07C255/43 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 311200 浙江省杭州市萧*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲 苯基 氨基 甲基 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种L-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将藜芦酮、氰化钠、氯化铵和氨水加入反应釜中,然后通入氨气;通氨结束后,在压力0.1~0.4Mpa、温度60~75℃条件下反应0.5~2小时;反应结束后降温至0~5℃进行离心分离处理,得到D,L-氨基丙腈;
反应开始前,体系中各物料的质量比为:藜芦酮∶氰化钠∶氨气∶氯化铵∶氨水=1∶0.2~0.4∶0.2~0.4∶0.35~0.55∶6~8;
(2)将D,L-氨基丙腈溶解于有机溶剂中,加入作为拆分剂的L(+)-2,3-二羟基丁二酸,室温下搅拌2小时,得到L-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈的有机溶液;然后加入盐酸,室温下搅拌1~3小时得到L-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈盐酸盐的盐酸溶液;反应结束后降温至0~5℃,进行离心分离处理,得到L-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈盐酸盐;
拆分反应开始前,体系中各物料的质量比为D,L-氨基丙腈∶有机溶剂∶拆分剂=1∶1~3∶0.5~0.8;所加入的盐酸的质量浓度为30~36%,盐酸与藜芦酮的质量比为1∶0.5~1.0。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,回收经离心分离获得的母液,再将其用于步骤(1)中作为反应物料。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,回收经离心分离获得的有机溶剂,再将其用于步骤(2)中用于溶解D,L-氨基丙腈。
4.根据权利要求1至3任意一项中所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷或三氯乙烯中的任意一种。
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