[发明专利]一种N‑Boc‑联苯丙氨酸衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201510072947.8 | 申请日： | 2015-02-12 |
| 公开（公告）号： | CN104725279B | 公开（公告）日： | 2018-03-02 |
| 发明（设计）人： | 刘庆春;沈文丽;王化冰;刘彦彬;孙建;陈会来;孟存智;宋高峰 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/22 | 分类号： | C07C271/22;C07C269/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威海市经区崮*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种式VI化合物的制备方法，以联苯单甲醛为起始原料，与硝基乙酸甲酯进行缩合，再经还原、Boc酸酐保护制得式VI化合物。本发明具有路线短，原子利用度高，操作简单，适合工业化生产等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 boc 联苯 丙氨酸 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种式VI化合物的制备方法，其特征在于，依次按照下列步骤进行：步骤1：搅拌下，向脂肪醇溶剂中加入化合物I、化合物II、碱试剂，反应完毕，加水，降温析晶，过滤，固体烘干，得到化合物III；本步骤中，所述脂肪醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；碱试剂选自乙酸铵、乙酸钠、碳酸氢铵中的一种；本步骤反应温度为20～80℃，反应时间0.5～4h；步骤2：搅拌下，向溶剂中加入化合物III、甲酸铵、催化剂Pd/C，反应完毕，过滤，除去固体，滤液加水，降温析晶；过滤，固体烘干，得到化合物IV；本步骤溶剂选自四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙酮中的一种；本步骤反应温度为40～70℃，反应2～10h；步骤3：搅拌下，向有机溶剂中加入化合物IV、碱试剂，在0～10℃下滴加Boc酸酐V，滴加完毕在0～30℃下反应，至化合物IV反应完毕，经后处理获得化合物VI；本步骤溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、丙酮中的一种；所述的碱试剂选自：三乙胺、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
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