[发明专利]一种超支化三元共聚有机硅的制备方法

摘要

本发明公开了一种超支化三元共聚有机硅的制备方法，包括如下步骤烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚的制备；环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的制备；聚醚/环氧嵌段硅油的制备；超支化三元共聚有机硅的制备。本发明将超支化聚合物和线型聚醚氨基嵌段有机硅结合起来研制成新型有机硅柔软剂，拥有新的改性有机硅化学结构，合成的超支化物能增强纤维之间的抱合力，分子质量高，粘度低，亲水性基团多，能够给予织物柔软丰满及耐洗的手感；解决了传统氨基改性硅油易破乳问题，产品在水中具有自乳化性能，乳液稳定性好；降低了泛黄性，增强了亲水性；整理出的织物其亲水性好，泛黄性小，与织物以化学键形式结合，增加了耐洗性，同时又具有氨基硅油的柔软效果。

主权项

一种超支化三元共聚有机硅的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚的制备：将烯丙基聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷混合均匀，采用氢化钠为催化剂，在55‑65℃条件下反应1.5‑2.5h，然后减压脱去多余的环氧氯丙烷；再向反应体系滴加一定量的氢氧化钠水溶液，控制反应温度在30‑40℃条件下反应1.5‑3h；反应结束后经过减压蒸馏过滤后处理除去杂质得到封端聚醚产品；具体反应式如下：(2)环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的制备：将四甲基二氢基二硅氧烷和烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚按照1:2.2的比例混合，搅拌均匀，加入1％的催化剂，用量为20mg/kg，升温至80℃～90℃反应3～4h，减压蒸馏除去低沸物得端环氧封头剂；具体反应式如下：(3)聚醚/环氧嵌段硅油的制备：将制得的环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和溶剂混合均匀，搅拌升温到一定温度后，加入一定量碱催化剂，继续升温至100℃～110℃，保温反应4～5h；再减压除去低沸物，制得聚醚/环氧嵌段硅油；具体反应式如下：(4)超支化聚醚氨基嵌段有机硅的制备：将自制的聚醚/环氧嵌段硅油、二乙烯三胺按照一定比例加入带有氮气充入装置，回流冷凝管的三口反应釜中，加入溶剂异丙醇，用量为反应物总量的30％，搅拌均匀后升温到80℃，保温反应5h后，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色透明液体超支化聚醚氨基嵌段聚硅氧烷；具体反应式如下：A为所述步骤1)中的烯丙基聚氧乙烯醚的聚合度为19～25；所述步骤1)中的烯丙基聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:1.4:1.3；所述步骤2)中的含氢双封头和环氧基封端聚醚嵌段硅氧烷的摩尔比为1:2～2.5。