[发明专利]一种低VOC排放的巯基硅烷偶联剂制备方法

摘要

本发明涉及一种低VOC排放的巯基硅烷偶联剂的制备方法，属有机化学领域。发明是通过在减压与一定反应温度的条件下，先让烷基聚醚醇与氯丙基三氯硅烷进行一级酯化，并不断除去产生的氯化氢气体，使酯化反应完全；然后继续加入乙醇进行二级酯化。接着进行第二步巯基化反应，将无水硫氢化钠溶于乙醇中，然后与新合成的氯丙基三烷氧基硅烷反应，得到低VOC排放的巯基硅烷偶联剂。本发明制备的产品品质高且稳定，收率高，杂质少。无废水排放，不污染环境，易工业化生产。该产品的硅单元只含有33%的挥发性乙氧基基团，因此，VOC的减少量能达到80%以上，有助于控制混炼过程的污染排放，可以满足对环境友好型产品的需求。

主权项

一种低VOC排放的巯基硅烷偶联剂的制备方法，它包括如下步骤：（1）在带有磁力搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的四口反应烧瓶中投入一定量的氯丙基三氯硅烷，向恒压滴液漏斗中投入一定量的异构十三醇聚氧乙烯醚，开动磁力搅拌，升温至100‑130℃，启动循环水真空泵，开始滴加反应，反应生成的氯化氢气体按常规工艺通过水来进行吸收，氯丙基三氯硅烷与异构十三醇聚氧乙烯醚的摩尔比为1：2，异构十三醇聚氧乙烯醚的滴加时间为4‑8小时；（2）滴加反应完成后，将体系反应温度保持在100‑130℃，然后向恒压滴液漏斗中加入一定量的乙醇，继续开始滴加酯化反应；氯丙基三氯硅烷与乙醇的摩尔比为1：1，乙醇的滴加时间为2‑5小时，反应结束后，得异构十三醇聚氧乙烯醚与乙醇共酯化产品；（3）在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的四口反应烧瓶中投入无水硫氢化钠和乙醇，同时向恒压滴液漏斗中加入新合成的酯化产品，在机械搅拌下开始滴加反应，反应体系温度为75℃，滴加完成后，按常规工艺过滤除去氯化钠盐，得巯基硅烷偶联剂成品。