[发明专利]一种低VOC排放的巯基硅烷偶联剂制备方法有效
申请号: | 201510040396.7 | 申请日: | 2015-01-27 |
公开(公告)号: | CN104558010B | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
发明(设计)人: | 王欣;甘俊;刘宇;陈圣云;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙)42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 voc 排放 巯基 硅烷偶联剂 制备 方法 | ||
1.一种低VOC排放的巯基硅烷偶联剂的制备方法,它包括如下步骤:
(1)在带有磁力搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的四口反应烧瓶中投入一定量的氯丙基三氯硅烷,向恒压滴液漏斗中投入一定量的异构十三醇聚氧乙烯醚,开动磁力搅拌,升温至100-130℃,启动循环水真空泵,开始滴加反应,反应生成的氯化氢气体按常规工艺通过水来进行吸收,氯丙基三氯硅烷与异构十三醇聚氧乙烯醚的摩尔比为1:2,异构十三醇聚氧乙烯醚的滴加时间为4-8小时;
(2)滴加反应完成后,将体系反应温度保持在100-130℃,然后向恒压滴液漏斗中加入一定量的乙醇,继续开始滴加酯化反应;氯丙基三氯硅烷与乙醇的摩尔比为1:1,乙醇的滴加时间为2-5小时,反应结束后,得异构十三醇聚氧乙烯醚与乙醇共酯化产品;
(3)在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的四口反应烧瓶中投入无水硫氢化钠和乙醇,同时向恒压滴液漏斗中加入新合成的酯化产品,在机械搅拌下开始滴加反应,反应体系温度为75℃,滴加完成后,按常规工艺过滤除去氯化钠盐,得巯基硅烷偶联剂成品。
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