[发明专利]高纯度联吡啶钌络合物的合成方法

摘要

本发明涉及高纯度联吡啶钌络合物的合成方法，所述联吡啶钌络合物的结构通式如式(1)所示，所述合成方法包括：步骤A)：将式(II)所示的化合物与式(III)所示的化合物在第一极性有机溶剂中加热反应；步骤B)：向步骤A)的反应生成液中，添加式(IV)所示的化合物继续加热反应；步骤C)：向步骤B)的反应生成液中添加硫氰酸盐，继续加热反应，生成式(V)所示的化合物；步骤D)：将步骤C)得到的产品用柱层析方法提纯，得到经纯化的式(V)所示的化合物；步骤E)：将步骤D)得到的经纯化的式(V)所示的化合物与碱或酸在第二极性有机溶剂中加热水解，生成式(1)所示的化合物，式(1)、(II)、(III)、(IV)、(V)如说明书定义。

主权项

1.一种高纯度联吡啶钌络合物的合成方法，所述联吡啶钌络合物的结构通式如下式(1)所示：式(1)中，X1为下式(2)～(19)之一，且X2为H；或者X2与X1同为下式(2)～(19)之一：其中，R1‑R40分别独立为H，CtH2t+1其中t＝1‑15，OCvH2v+1其中v＝1‑15，SC2wH2w+1其中w＝1‑15，或为下式(36)～(37)之一；其中，n＝0‑2，m＝1‑4，Y1为S，CH2，N‑R其中R为H或CxH2x+1其中x＝1‑15，O或Se；Y2分别为下式(20)～(37)之一：其中，式(21)中的i＝1‑15，式(22)中的j＝1‑15，式(23)中的k＝1‑15，式(24)、式(26)、式(27)、式(28)与式(29)中q＝1‑3；其中，R41、R42、R43、R44、R45、R48、R49、R50、R51、R52、R53、R54、R55、R56、R57与R58分别独立为H，CAH2A+1其中A＝1‑15，OCBH2B+1其中B＝1‑15，SCDH2D+1其中D＝1‑15，或为式(36)或式(37)；R59与R60分别独立为H或CJH2J+1其中J＝1‑15，且r＝0‑6；其中，R46与R47分别独立为H，CEH2E+1其中E＝1‑6，OCFH2F+1其中F＝1‑6，或SCGH2G+1其中G＝1‑15；式(1)中，A1独立为氢、锂、钠、钾、或如下式(45)所示的四级铵盐：其中，R63、R64、R65与R66分别独立为H或CyH2y+1其中y＝1‑20；所述合成方法包括如下步骤：步骤A)：将式(II)所示的化合物：与式(III)所示的化合物：在N,N‑二甲基甲酰胺中加热反应，其中反应温度为70～90℃，反应时间为3～7小时；步骤B)：向步骤A)的反应生成液中，添加式(IV)所示的化合物：其中R₆₇为C_aH_2a+1，a＝1～9，继续加热反应；其中，反应温度为100～140℃，反应时间为3～7小时；步骤C)：向步骤B)的反应生成液中添加硫氰酸盐，继续加热反应，生成式(V)所示的化合物：其中，反应温度为100～130℃，反应时间为3～7小时；步骤D)：将步骤C)得到的产品用硅胶柱层析方法提纯，得到经纯化的式(V)所示的化合物；步骤E)：将步骤D)得到的经纯化的式(V)所示的化合物与碱在N,N‑二甲基甲酰胺中加热水解，生成式(1)所示的化合物，其中，反应温度为60～80℃，反应时间为18～48小时。