[发明专利]一种从西红花中分离纯化西红花酸单体的方法在审

专利信息
申请号: 201410839877.X 申请日: 2014-12-30
公开(公告)号: CN104480154A 公开(公告)日: 2015-04-01
发明(设计)人: 白兰辉;文焕松;陈冲;夏柯;刘丁 申请(专利权)人: 成都普思生物科技有限公司
主分类号: C12P7/64 分类号: C12P7/64;C07C57/13;C07C51/42
代理公司: 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 代理人: 赵丽
地址: 610045 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明提供了一种从西红花中分离纯化西红花酸单体的方法,该方法包括如下工艺步骤:(1)将西红花药材以95%乙醇溶液浸泡提取,收集滤液;(2)将滤液浓缩至干;(3)取浓缩干的固体与纤维素酶质量比1:1加入pH5.2醋酸-醋酸钠缓冲液中,放入水浴恒温振荡器中转化反应24-36小时;(4)经酶解转化后的沉淀滤纸过滤、干燥;(5)干燥后的固体加入DMF热溶,滤液冷冻析晶;(6)冷冻析晶固体过滤、干燥,得纯度高达98.5%以上的西红花酸单体。本发明生产周期短,操作简便,工艺简单稳定,成本易控制,生产过程中不使用强酸强碱,对环境不破坏,纯化分离出来的单体西红花酸纯度高,可作为含量测定的对照品使用。
搜索关键词: 一种 红花 分离 纯化 单体 方法
【主权项】:
一种从西红花中分离纯化西红花酸单体的方法,其特征在于包括如下工艺步骤:(1)提取取西红花药材,加入体积百分比浓度为95%的乙醇溶液,加入量按照药材重量:乙醇溶液体积=1Kg:10L计算,室温浸泡提取3‑4次,每次2小时,过滤,收集、合并滤液;(2)浓缩将步骤(1)收集、合并的滤液,旋蒸减压回收乙醇,浓缩后的固体转移至容器中50℃鼓风干燥5‑8小时,得浓缩至干固体,待下一步处理;(3)酶解转化取步骤(2)干燥后的固体,并与纤维素酶以质量比1:1加入到pH5.2的醋酸‑醋酸钠缓冲液中,然后置于温度50℃、频率60r/min的水浴恒温振荡器中转化反应24‑36小时,反应完成后放置至室温,转化物析出并沉淀;所述醋酸‑醋酸钠缓冲液的体积用量为干燥固体质量的30倍;(4)固体过滤、干燥将步骤(3)酶解转化后的沉淀用滤纸过滤,固体放入鼓风干燥箱中50℃干燥5‑8小时至干;(5)DMF结晶、过滤将步骤(4)干燥后的固体加入为其重量30倍体积的DMF中,放入50℃水浴锅中热溶后,溶液滤纸过滤,滤液再放入冰箱中冷冻析晶;(6)产品回收将步骤(5)冷冻析晶溶液用滤纸过滤,固体放入鼓风干燥箱中50℃干燥,得纯度98%以上的西红花酸单体。
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