[发明专利]液相还原法制备石墨烯负载纳米Cu3.8Ni合金的方法

摘要

液相还原法制备石墨烯负载纳米Cu_3.8Ni合金的方法，它涉及制备石墨烯负载纳米Cu_3.8Ni合金的方法。本发明采用石墨烯充当表面活性剂，解决现有存在的表面活性剂难处理的问题。本发明方法为：首先制备氧化石墨烯，然后将CuSO₄·5H₂O溶液、NiSO₄·6H₂O溶液、NaOH溶液和水合肼溶液与氧化石墨烯混合处理后，即完成。目前尚未有用还原法制备石墨烯负载纳米Cu_3.8Ni合金的相关报道，本发明的方法简单、快捷，不需要添加任何表面修饰剂。利用还原法使负载在石墨烯上的纳米合金粒子，分散良好，尺寸均匀，粒径较小。水合肼为还原剂在反应过程中生成大量N₂，在N₂的保护下可以有效避免还原过程中氧化物的产生。

主权项

液相还原法制备石墨烯负载纳米Cu_3.8Ni合金的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：步骤一：氧化石墨烯的制备将石墨粉和浓硫酸按质量体积比为1g：40～60mL的比例混合后，在0～4℃的冰水浴中搅拌30min后，得混液；将混液继续保持在冰水浴中，向混液中加入硝酸钠后，再加入高锰酸钾，然后搅拌2h后，转至常温继续搅拌1h，得混合溶液；然后将混合溶液置于35℃水浴中反应10h，用蒸馏水将混合溶液稀释至原溶液浓度的10％，并加入双氧水至混合溶液变色为止，再加入稀释后混合溶液1\50倍体积的稀盐酸，然后将混合溶液冷却至室温后，离心，收集下层粘稠液体，将下层粘稠液体放入半透膜中渗析处理直至下层粘稠液体的pH值为中性，得氧化石墨烯；其中，硝酸钠与混液的质量体积比为1g：30～40mL，高锰酸钾与混液的质量体积比为1g：5～10mL；步骤二：石墨烯负载纳米Cu_3.8Ni合金的制备首先，配制0.4mol/L CuSO₄·5H₂O溶液、0.4mol/LNiSO₄·6H₂O溶液、0.5mol/LNaOH溶液和水合肼溶液；其次，将步骤一制备的氧化石墨烯超声溶解成0.01g/mL的溶胶；然后将0.4mol/L CuSO₄·5H₂O溶液和0.4mol/LNiSO₄·6H₂O溶液混合均匀后，加入到氧化石墨烯溶胶中超声1h，然后将超声后的溶液在搅拌状态下加入0.5mol/LNaOH溶液和水合肼溶液的混合液，得混合溶液；最后将混合溶液置于93℃的水浴中，在200r/min搅拌速度下，搅拌反应40min，反应完成后，静置于室温环境冷却1h后，经洗涤、过滤、离心，收集固相物放入真空干燥箱中干燥24h后，得到黑色粉末，即为石墨烯负载纳米Cu_3.8Ni合金；其中，CuSO₄·5H₂O溶液和NiSO₄·6H₂O溶液的混合溶液与氧化石墨烯溶胶的体积比为1：1～3；CuSO₄·5H₂O溶液与NiSO₄·6H₂O溶液的体积比为1:1～1.3；0.5mol/LNaOH溶液、水合肼溶液的混合液与氧化石墨烯溶胶的体积比为1:1～2:1。