[发明专利]一种利用锂云母制备氯化锂及其副产品的方法

摘要

本发明涉及一种利用锂云母制备氯化锂及其副产品的方法，具体包括酸解浸提、真空除氟、分离1、冷却分离、除铁除铝、中和、脱色浓缩、沉锂和氯化步骤。本发明利用宜春钽铌尾矿锂云母制备氯化锂及其副产品，是采用化工浸提热力学方法和技术，对不同化合物理化性质的差异、选择不同的分离方法。在制备氯化锂的同时，还可得到铷、铯、钾、铝、氟、钙、硅等化合物。大幅度降低了利用锂云母制备氯化锂的生产成本，提高资源利用率，较现有的石灰烧结法，高温焙烧法具有节能环保、条件温和，操作稳定、废水可回收，废渣可利用、生产成本低的效果。

主权项

一种利用锂云母制备氯化锂及其副产品的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1：酸解浸提，采用化工浸提热力学方法，将锂云母粉碎至60～100目后与浓度为25wt％～60wt％的硫酸溶液按质量比1：2.5～6的比例投入反应装置中；步骤2：真空除氟，在温度为60℃～220℃、压力为0.5×10⁵Pa～1.5×10⁵Pa的条件下浸提除氟反应6‑8小时；分离氢氟酸冷凝液，得到含Li⁺的硫酸盐混合液；步骤3：分离，将上述含Li⁺的硫酸盐混合液趁热过滤分离，回收滤液，为母液1；得到的滤渣用水充分洗涤，得硅砂；步骤4：冷却分离，将母液1在搅拌下缓慢降温，冷却结晶分别析出铷铯矾化合物和钾铝矾化合物；过滤分离，回收滤渣，滤液为母液2；步骤5：除铁除铝，在搅拌条件下，将母液2的pH值调节至2.81～8.35，再加入少量的氧化剂过氧化氢，把Fe²⁺氧化成Fe³⁺，使其转化为氢氧化物沉淀；过滤分离，去除滤渣，回收滤液为母液3；步骤6：中和，在母液3中加入氢氧化钙控制溶液中的pH值为3～7.5，反应完毕后得到中和反应的混悬液；过滤分离，用水洗涤滤渣，得石膏；将滤液和洗液回收合并为母液4；步骤7：脱色浓缩，是将母液4在搅拌下加热至70℃～90℃，加入少量活性炭，吸附溶液中的色素和杂质；脱色完毕，减压浓缩至终点时，控制溶液中Li⁺的浓度在20g～40g/L；过滤除去杂质，滤液为母液5；步骤8：沉锂，将母液5中的Li⁺沉淀得到碳酸锂；步骤9：氯化锂制备，用酸性溶液与碳酸锂反应得到氯化锂。