[发明专利]一种制备乙基麦芽酚的方法在审
申请号: | 201410810630.5 | 申请日: | 2014-12-24 |
公开(公告)号: | CN104557830A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 苏建丽 | 申请(专利权)人: | 青岛文创科技有限公司 |
主分类号: | C07D309/40 | 分类号: | C07D309/40 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 钟廷良 |
地址: | 266061 山东省青岛市崂山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及乙基麦芽酚的制备方法,其属于食品添加剂的合成方法。本发明提供一种收率高的制备乙基麦芽酚的方法,其包括以下步骤:在不锈钢或玻璃容器内,经氮气排空后加入乙醇溶液、α-吠喃烷醛、格林试剂和乙醚,在0~10℃下反应;然后向上述反应器中缓慢通入氯气和乙醇溶液,在0~10℃反应后,除去反应混合物中的乙醇和乙醚,然后再回流反应,趁热过滤,冷却;调节滤液pH值为2~4,然后降温至室温后静置,过滤后得到粗产品;最后用锌还原,经活性炭除杂,重结晶得到白色芳香性针状结晶乙基麦芽酚,其纯度为90%以上,收率为85%以上。本发明的制备方法条件温和、反应所得产品的纯度高、收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 乙基 麦芽 方法 | ||
【主权项】:
一种制备乙基麦芽酚的方法,其特征在于:其包括以下步骤:在不锈钢或玻璃容器内,经氮气排空后加入50~75%(v/v)乙醇溶液、α‑吠喃烷醛、格林试剂和乙醚,在0~10℃下反应15~30min;然后向上述反应器中缓慢通入氯气和50%~80%(v/v)乙醇溶液,在0~10℃反应0.2~1h后,除去反应混合物中的乙醇和乙醚,然后在50‑80℃下再回流反应1~2.5h,趁热过滤,冷却;调节滤液pH值为2~4,然后降温至室温后静置0.3~1h,过滤后得到粗产品;最后用锌还原,经活性炭除杂,重结晶得到白色芳香性针状结晶乙基麦芽酚,其纯度≥90%,收率≥85%。
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