[发明专利]一种同时制备1;1;1;2;2-五氯丙烷和2;3;3;3-四氯丙烯的方法有效
| 申请号： | 201410794581.0 | 申请日： | 2014-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN104496746B | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 杨波;欧阳豪;周华东;张彦;赵阳;龚海涛;胡晓伟 | 申请（专利权）人： | 浙江衢化氟化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C19/01 | 分类号： | C07C19/01;C07C21/067;C07C17/278;C07C17/25 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 324004 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种同时制备1,1,1,2,2‑五氯丙烷和2,3,3,3‑四氯丙烯的方法，该方法在负载型金属催化剂的存在下，将一氯甲烷和四氯乙烯通过一步反应制备1,1,1,2,2‑五氯丙烷和2,3,3,3‑四氯丙烯，本发明具有原料经济易得、目标产物选择性高、工艺简单、设备投资成本低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 同时 制备 丙烷 丙烯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种同时制备1,1,1,2,2‑五氯丙烷和2,3,3,3‑四氯丙烯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将一氯甲烷和四氯乙烯混合预热至125℃～155℃后进入反应器，在负载型金属催化剂存在下进行反应，所述的负载型金属催化剂为FeCl3/Al2O3、MgCl2/TiO2、MoCl5/C中的一种，所述反应温度为160℃～300℃，反应压力为0.2MPa～0.8MPa，空速为300h‑1～1400h‑1，一氯甲烷与四氯乙烯的摩尔比为1～10:1，得到反应产物；(2)将步骤(1)得到的反应产物进入第一分离塔分离，塔顶分离出副产物HCl，塔釜得到含有1,1,1,2,2‑五氯丙烷、2,3,3,3‑四氯丙烯及少量未反应的一氯甲烷和四氯乙烯的塔釜液；(3)将步骤(2)得到的塔釜液进入第二分离塔分离，塔顶分离出未反应的一氯甲烷，塔釜得到含有1,1,1,2,2‑五氯丙烷、2,3,3,3‑四氯丙烯及少量未反应的四氯乙烯的塔釜液，将第二分离塔塔顶分离得到的一氯甲烷循环至反应器继续进行反应；(4)将步骤(3)得到的塔釜液进入吸附塔除去未反应的四氯乙烯，吸附塔塔底得到含有1,1,1,2,2‑五氯丙烷、2,3,3,3‑四氯丙烯的产物；(5)将步骤(4)的得到的含有1,1,1,2,2‑五氯丙烷、2,3,3,3‑四氯丙烯的产物进入第三分离塔分离，塔顶分别得到2,3,3,3‑四氯丙烯和1,1,1,2,2‑五氯丙烷产品。
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- 2013-12-05 - 2014-02-26 - C07C19/01
- 一种制备1,1,1,2,3-五氯丙烷的氯化反应器，包括脱氯反应装置和氯化反应装置，脱氯反应装置包括反应桶体A，反应桶体A内壁设有加热层和催化剂层，反应桶体A内还设测温装置；氯化反应装置包括有反应桶体B，反应桶体B内设降温层、催化剂装填层和测温装置，反应桶体B底部设氯气进料口；脱氯反应装置和氯化反应装置的顶部用管道连通，管道上设废气排放口，脱氯反应装置和氯化反应装置的底部通过循环装置相连通，循环装置和反应桶体A均通过阀门与物料进出口相连通；氯气从氯化反应装置中的氯气进口进入，与氯化反应装置中的氯代烯烃反应，生成目标产物，氯化反应装置中未反应的氯代烷烃物料和目标产物进入脱氯反应装置，反应易控制，生产效率大大提高。
- 一种氯代烷烃的连续合成方法-201310428106.7
- 耿为利;韩金铭;周强;王树华 - 巨化集团技术中心
- 2013-09-18 - 2014-01-22 - C07C19/01
- 本发明公开了一种氯代烷烃的连续合成方法，包括以下步骤：（1）在反应器中加入四氯化碳和铁粉的混合物，所述混合物体积为反应器容积的10～30%，混合物中四氯化碳和铁粉的质量比为1：0.1～1；（2）从反应器底部向反应器中连续加入摩尔比为40～50：1的四氯化碳和催化剂的混合物，并控制反应温度为90～150℃，同时通过从反应器底部向反应器中连续通入烯烃控制反应压力为0.5～1.2MPa进行反应；（3）收集从反应器上部溢流的反应液并精馏即得到氯代烷烃产品。本发明具有操作简单，设备投资少，生产效率高、催化剂不需分离可循环利用的优点。
- 一种七氯丙烷的制备方法-201310270566.1
- 张超智;李世娟;张君仪;费中彬 - 南京信息工程大学
- 2013-06-28 - 2013-09-25 - C07C19/01
- 本发明公开了一种七氯丙烷的制备方法，采用三氯乙烯和四氯化碳为原料，以路易斯酸为催化剂，通过亲电加成反应制备；路易斯酸选自三氯化铝、氯化锌或四氯化锡。本发明采用路易斯酸为催化剂，催化效率高，减少了反应时间，提高了产率，且操作方便安全，对环境友好，设备简单，适合连续大量生产。
- 1,1,1,3,3-五氯丙烷的制备方法-201310186303.2
- 童雪松;I.尚克兰 - 霍尼韦尔国际公司
- 2007-10-10 - 2013-09-04 - C07C19/01
- 本发明涉及1，1，1，3，3-五氯丙烷的制备方法。本发明涉及一种制备卤代烷的方法，或者更具体地讲，涉及一种制备1，1，1，3，3-五氯丙烷(HCC-240fa)和/或1，1，1，3-四氯丙烷(HCC-250fb)的方法。所述方法包括(a)在合适的条件下混合催化剂、助催化剂和卤代烷起始物料以制备均匀混合物；(b)使所述均匀混合物与卤代烯和/或烯烃起始物料在合适的条件下反应以制备卤代烷产物流；和(c)从所述产物流中回收卤代烷产物。
- 基于催化剂的氯代特戊烷制备工艺-201310185968.1
- 曹爱春;葛鹏圣;郁培华;钱志强 - 张家港市振方化工有限公司
- 2013-05-20 - 2013-08-28 - C07C19/01
- 本发明公开了一种基于催化剂的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，由异戊烯与质量百分含量为36%的盐酸在氯化锌存在的条件下进行加成反应，氯化锌与异戊烯的摩尔比为3:500～6:500，异戊烯与盐酸的摩尔比为1:1.1～1:1.3，反应温度为5±1℃、反应时间为4-5h。本发明的有益之处在于：工艺简单，操作方便，容易实现；反应时间短；加成副反应少，产品含量及收率高；有效解决了不联产亚磷酸无法生产高含量氯代特戊烷的问题，经济效益可观。
- 低温冷却法降低氯代烷中水份含量的装置-201220645719.7
- 周卫强;蒋国群;黄卫军;史先桥 - 宜兴市昌吉利化工有限公司
- 2012-11-30 - 2013-06-19 - C07C19/01
- 一种低温冷却法降低氯代烷中水份含量的装置，其特征是包括冷媒出口（3）、低温塔（4）、搅拌器（5）、电动机（1）、冷媒进口（7）和冷却管（9），所述低温塔（4）顶部设有电动机（1），低温塔（4）内设有连接电动机（1）的搅拌器（5），低温塔（4）上部设有冷媒出口（3），低温塔（4）下部设有冷媒进口（7），冷媒出口（3）和冷媒进口（7）在低温塔（4）内通过冷却管（9）连接。本实用新型的低温冷却法降低氯代烷中水份含量的装置采用低温冷却的方法将生产合格的氯代正丁烷降温至0℃以下后分去沉在下面的游离水，然后进入分子筛系统脱水，使分子筛的使用效率提高3倍以上，既节约了成本，又减少了污染。
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