[发明专利]一种含氟芳香族化合物的合成方法有效
申请号: | 201410779603.6 | 申请日: | 2014-12-15 |
公开(公告)号: | CN105753631B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 苗雨;李学敏;王瑛;尉宏伟;黄振斌 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C17/093 | 分类号: | C07C17/093;C07C25/13;C07C25/22;C07D239/30 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖;何薇 |
地址: | 110021 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及含氟芳香族化合物的合成方法。在冷冻低温的密闭反应器中将芳香化合物滴加至氟代试剂中搅拌混合成氟盐溶液,将重氮化试剂加入至上述合成的氟盐溶液中,而后静置分层;将静置分层获得的下层重氮液转移至低温容器中备用,上层有机相升温至重氮盐分解温度,待有机相温度升至分解温度后将低温容器中的重氮液加入其中进行分解反应,分解反应后的上层有机相,即为相应的芳香化合物的含氟目标化合物。本发明在反应中使用溶剂,减少了副反应发生和反应焦油生成量,降低了氟化氢损失;滴加分解重氮盐,分解放热量易控制,提高了操作安全性,分解温度恒定,大幅缩短分解时间,分解速度可控,适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 芳香族 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种含氟芳香族化合物的合成方法,其特征在于:(1)在‑15~0℃的密闭反应器中将完全溶解于甲苯类溶剂中的芳香化合物滴加至无水氟化氢中充分搅拌混合成氟盐溶液,待用;(2)将重氮化试剂加入至上述合成的氟盐溶液中,而后静置分层;(3)将静置分层获得的下层重氮液转移至‑10~0℃的容器中备用,获得的上层有机相升温至重氮盐分解,然后将‑10~0℃的容器中的重氮液加入其中进行分解反应,分解反应后的上层有机相,经洗涤、中和、分水、分馏步骤得到含氟目标化合物;所述芳香化合物至少含有一个氨基;所述的重氮化试剂为亚硝酸钠;其中,芳香化合物与甲苯类溶剂之间的重量比为1:2~5;芳香化合物与无水氟化氢的摩尔比为1:10~50;甲苯类溶剂为甲苯,混合二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯或乙苯。
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