[发明专利]一种邻羟基苯乙酮的制备方法有效
| 申请号： | 201410774271.2 | 申请日： | 2014-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN104529726A | 公开（公告）日： | 2015-04-22 |
| 发明（设计）人： | 姚志艺;李彩红;苏琨;宗豪强;吴云龙;李争峰;李星 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C45/54 | 分类号： | C07C45/54;C07C49/825 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种邻羟基苯乙酮的制备方法，先称取苯酚和乙酰氯，所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5，再量取有机溶剂，将苯酚、乙酰氯和有机溶剂加入到一个反应容器中，在20-30℃的温度下反应，反应结束后用弱碱洗，收集有机相，浓缩干燥得到乙酸苯酚酯；在得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸，反应温度为120-160℃，反应结束后，得到的产物用盐酸溶液进行水解，用有机溶剂萃取，浓缩有机层，在有机层中再有机溶剂，有机层冷冻、过滤，得到滤饼，将滤饼用水蒸气蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。本发明采用的原料价格低廉，实验条件温和，产率高邻对位比例可以达到3.55:1，生产中有很大应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 苯乙酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种邻羟基苯乙酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先称取苯酚和乙酰氯，所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5，再量取第一有机溶剂，按照每克苯酚配比2ml‑10ml的量量取第一有机溶剂，将苯酚、乙酰氯和第一有机溶剂加入到一个反应容器中，在20‑30℃的温度下反应，反应结束后用弱碱洗，收集有机相，浓缩干燥得到乙酸苯酚酯；在步骤（1）得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸，乙酸苯酚酯和Lewis酸的摩尔比为1:1.2~1.5，反应温度为120‑160℃，反应结束后，得到的产物用质量百分比浓度为5%‑10%的盐酸溶液进行水解，用第二有机溶剂萃取，浓缩有机层，在有机层中再加入1‑2倍量的体积的第三有机溶剂，有机层冷冻、过滤，重复该操作2‑5次，得到滤饼，将滤饼用水蒸气蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。
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