[发明专利]反式‑1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种反式‑1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法，包括a、1,1,1,2,2,3‑六氯丙烷和/或1,1,1,2,3,3‑六氯丙烷在稀释气体的存在下，与催化剂作用，经气相脱氯化氢反应生成1,1,2,3,3‑五氯丙烯；b、1,1,2,3,3‑五氯丙烯在液相氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行液相氟化反应或者在气相氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行气相氟化反应；c、步骤b的反应产物经水洗、碱洗、干燥，再在常压条件下精馏得到反式‑1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯。本发明具有反应选择性高，转化率高，立体选择性高的特点，主要用于制备反式‑1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯。

主权项

一种反式‑1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、1,1,1,2,2,3‑六氯丙烷和/或1,1,1,2,3,3‑六氯丙烷在稀释气体的存在下，与Mg‑Al‑Cr复合催化剂作用，经气相脱氯化氢反应生成1,1,2,3,3‑五氯丙烯；反应条件为：Mg‑Al‑Cr复合催化剂中Mg、Al、Cr摩尔比为(1～2)：(1～3)：(5～8)，反应温度150℃～280℃，稀释气体与六氯丙烷的摩尔比1～20：1，接触时间0.1秒～20秒；b、1,1,2,3,3‑五氯丙烯在液相氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行液相氟化反应或者在FeF3/AlF3/MgF2催化剂的存在下，与氟化氢进行气相氟化反应；液相氟化反应条件为：液相氟化催化剂是SbClnF5‑n，其中0≤n≤5；反应温度为30℃～100℃，氟化催化剂用量为1,1,2,3,3‑五氯丙烯质量的3％～15％，氟化氢与1,1,2,3,3‑五氯丙烯的摩尔比为5～10：1；气相氟化反应条件为：反应温度100℃～200℃，氟化氢与1,1,2,3,3‑五氯丙烯的摩尔比5～20：1，接触时间3秒～20秒；FeF3/AlF3/MgF2催化剂中Fe、Al、Mg三者的摩尔比为(2～4)：(1～2)：(4～7)，该催化剂的制备方法包括：在搅拌及超声的条件下，按比例将Fe、Al、Mg三种金属可溶性盐或醇盐的混合醇溶液与沉淀剂反应，经沉淀、过滤和干燥，再在100℃～250℃下，在不少于三个温度梯度的条件下进行分段焙烧得到；反应前再在氟化氢氛围下在200℃～300℃下活化处理；c、步骤b的反应产物经水洗、碱洗、干燥，常压条件下精馏，得到反式‑1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯。