[发明专利]一种两层RP相层状钙钛矿化合物层间纳米银的修饰方法

摘要

本发明公开了一种两层RP相层状钙钛矿化合物层间纳米银的修饰方法，通过Li₂CO₃、CaCO₃和Ta₂O研磨、压片、煅烧后，再置于硝酸溶液中得到H₂CaTa₂O₇，接着和甲胺通过水热法得到C₁A-H₂CaTa₂O₇，以甲醇置换甲胺得到C₁O-H₂CaTa₂O₇，依次以正丙醇、正癸醇相互置换得到C₁₀O-H₂CaTa₂O₇，再用葡萄糖通过水解-酯化的机理替换出层间的正癸醇，用[Ag(NH₃)₂]⁺溶液氧化层间的葡萄糖分子，通过银镜反应的机理制得Ag/H₂CaTa₂O₇。本发明节能环保，简便易行，而且所制备的Ag/H₂CaTa₂O₇催化性能优秀。

主权项

一种两层RP相层状钙钛矿化合物层间纳米银的修饰方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、按摩尔份将1份Li₂CO₃、1份CaCO₃和1份Ta₂O₅研磨30‑35min后进行第一次煅烧，第一次煅烧时间为2‑4h，第一次煅烧温度为1000‑1500℃，取出冷却至室温，再次研磨30‑35min后进行第二次煅烧，第二次煅烧时间为2‑4h，第二次煅烧温度为1000‑1500℃，取出冷却至室温后，用去离子水洗涤，干燥10‑16h得到Li₂CaTa₂O₇，干燥温度为100‑150℃；S2、将S1得到的Li₂CaTa₂O₇置于浓度为4mol/L的HNO₃溶液中搅拌60‑84h，离心后得到沉淀物A，用去离子水洗涤沉淀物A后，干燥10‑16h得到H₂CaTa₂O₇，干燥温度为100‑150℃，Li₂CaTa₂O₇和HNO₃溶液的质量体积比(g/ml)为0.9‑1.1：110‑165；S3、将H₂CaTa₂O₇、甲胺和水置于第一水热釜中，将第一水热釜及其内容物置于烘箱中保温2‑10天，保温温度为60‑100℃，取出冷却至室温后，离心得到沉淀物B，用丙酮洗涤沉淀物B，干燥后得到C₁A‑H₂CaTa₂O₇，H₂CaTa₂O₇和甲胺的质量体积比(g/ml)为0.1‑0.2:40‑50；S4、将C₁A‑H₂CaTa₂O₇、甲醇和水置于第二水热釜中，将第二水热釜及其内容物置于烘箱中保温2‑10天，保温温度为60‑100℃，取出冷却至室温后，离心得到沉淀物C，用丙酮洗涤沉淀物C，干燥后得到C₁O‑H₂CaTa₂O₇，C₁A‑H₂CaTa₂O₇和甲醇的质量体积比(g/ml)为0.1‑0.2:40‑50；S5、将C₁O‑H₂CaTa₂O₇、正丙醇和水置于第三水热釜中，将第三水热釜及其内容物置于烘箱中保温2‑10天，保温温度为60‑100℃，取出冷却至室温后，离心得到沉淀物D，用丙酮洗涤沉淀物D，干燥后得到C₃O‑H₂CaTa₂O₇，C₁O‑H₂CaTa₂O₇和正丙醇的质量体积比(g/ml)为0.1‑0.2:40‑50；S6、将C₃O‑H₂CaTa₂O₇、正癸醇和水置于第四水热釜中，将第四水热釜及其内容物置于烘箱中保温2‑10天，保温温度为60‑100℃，取出冷却至室温后，离心得到沉淀物E，用丙酮洗涤沉淀物E，干燥后得到C₁₀O‑H₂CaTa₂O₇，C₃O‑H₂CaTa₂O₇和正癸醇的质量体积比(g/ml)为0.1‑0.2:40‑50；S7、将葡萄糖加入去离子水中至完全溶解后，再加入C₁₀O‑H₂CaTa₂O₇和2‑丁酮，搅拌6‑15min得到混合物料X，将混合物料X置于第五水热釜中，再将第五水热釜及其内容物置于烘箱中保温60‑84h，保温温度为60‑100℃，自然冷却至室温后得到沉淀物F，用去离子水洗涤沉淀物F，干燥10‑15h后得到Glucose‑H₂CaTa₂O₇，干燥温度为40‑70℃，其中葡萄糖和C₁₀O‑H₂CaTa₂O₇的质量比为0.2‑0.5：0.2‑0.5；S8、将Glucose‑H₂CaTa₂O₇置于浓度为0.01‑0.05mol/L的[Ag(NH₃)₂]⁺溶液中，超声处理3min得到混合物料Y，将混合物料Y置于温度为60‑100℃的水浴装置中保温20‑50min，取出冷却至室温后，离心得到沉淀物G，用去离子水洗涤沉淀物G，干燥10‑15h后得到Ag/H₂CaTa₂O₇，干燥温度为50‑120℃，其中Glucose‑H₂CaTa₂O₇和[Ag(NH₃)₂]⁺溶液的质量体积比(g/ml)为0.05‑0.2：19‑21。