[发明专利]具有可控微纳结构的钛酸钙粉体的制备方法

摘要

本发明涉及具有可控微纳结构的钛酸钙粉体的制备方法，其步骤包括：制备钛的前驱体凝胶；制备钙盐与氧化石墨烯的混合溶液；将钛的前驱体凝胶与上述混合溶液混合得到悬浊液；向悬浊液中加入氢氧化钾水溶液，用反应釜进行水热反应。本发明制备方法操作简单，通过调控碱浓度，可以获得具有不同微纳结构的钛酸钙粉体，产物纯度和结晶度较高，分散性较好。

主权项

具有可控微纳结构的钛酸钙粉体的制备方法，包括以下步骤：1）将钛酸四丁酯溶解于乙二醇甲醚中，配制浓度为1~2.5mmol/mL的钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液，在搅拌状态下滴加氨水，使形成凝胶，用去离子水将所得的凝胶清洗至中性，得到钛前驱体凝胶；2）将与步骤1）中等摩尔量的四水合硝酸钙溶解于去离子水，配制浓度为0.5~1mmol/mL的四水合硝酸钙水溶液；3）搅拌状态下，在步骤2）所得四水合硝酸钙水溶液中加入氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯与四水合硝酸钙摩尔比为1：120，得到混合溶液；4）搅拌状态下，将步骤1）所得的钛前驱体凝胶加入到步骤3）所得混合溶液中，得到悬浊液；5）在步骤4）所得悬浊液中加入氢氧化钾水溶液，使氢氧化钾与四水合硝酸钙的摩尔比为7：1~22：1；6）将步骤5）的悬浊液加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积达到内胆容积的4/5~7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在120℃下保温10h后，自然冷却至室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在60~80℃干燥。