[发明专利]一种含硅和镁的氧化铝基载体的制备方法有效
| 申请号： | 201410714768.5 | 申请日： | 2014-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN105709850B | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 杨占林;唐兆吉;姜虹;温德荣;王继锋;王平;孙立刚 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号： | B01J32/00 | 分类号： | B01J32/00;B01J27/19;C10G45/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含硅和镁的氧化铝基载体的制备方法。该方法包括：将水溶性硅油和可溶性含镁化合物依次或同时引入氧化铝基载体，经过热处理后，制得含硅和镁的氧化铝基载体。该方法能够调节酸性中心和加氢活性中心的分布，使其相互协调作用，提高催化剂的性能，该改性氧化铝基载体适宜作为加氢处理催化剂载体。 1 | ||
| 搜索关键词： | 氧化铝基载体 制备 加氢处理催化剂载体 改性氧化铝 含镁化合物 水溶性硅油 热处理 加氢活性 酸性中心 催化剂 引入 协调 | ||
【主权项】：
1.一种含硅和镁的氧化铝基载体的制备方法，包括：将水溶性硅油和可溶性含镁化合物依次或同时引入氧化铝基载体，经过热处理后，制得含硅和镁的氧化铝基载体；
其中，将水溶性硅油和可溶性含镁化合物依次或同时引入氧化铝基载体的引入方式采用浸渍法；
由水溶性硅油引入载体中的硅含量以二氧化硅计占改性氧化铝基载体重量的0.1％～5.0％，由可溶性含镁化合物引入载体中的镁含量以氧化镁计占改性氧化铝基载体重量的0.05％～6.0％。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：由水溶性硅油引入载体中的硅含量以二氧化硅计占改性氧化铝基载体重量的0.2％～3.0％，由可溶性含镁化合物引入载体中的镁含量以氧化镁计占改性氧化铝基载体重量的0.2％～3.0％。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：由水溶性硅油引入载体中的硅含量以二氧化硅计占改性氧化铝基载体重量的0.2%~1.5％，由可溶性含镁化合物引入载体中的镁含量以氧化镁计占改性氧化铝基载体重量的0.2％～1.5％。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：引入水溶性硅油和可溶性含镁化合物的用量分别以氧化硅和氧化镁计的摩尔比为0.02~50.0。5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：引入水溶性硅油和可溶性含镁化合物的用量分别以氧化硅和氧化镁计的摩尔比为0.05~10.0。6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：引入水溶性硅油和可溶性含镁化合物的用量分别以氧化硅和氧化镁计的摩尔比为0.1~5.0。7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的水溶性硅油的性质如下：25℃时的粘度为200~7000mPa.s，浊点为30~100℃。8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的水溶性硅油的性质如下： 25℃时的粘度为500~5000mPa.s，浊点为40~65℃。9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的水溶性硅油为聚醚改性硅油。10.按照权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的水溶性硅油为聚醚改性硅油。11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氧化铝基载体是以氧化铝为主要组分，含有或不含有助剂组分，其中助剂组分为氟、硅、磷、钛、锆、硼中的一种或多种，助剂组分在氧化铝基载体中的含量在30wt%以下。12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所用的氧化铝基载体是氢氧化铝经过高温焙烧后得到的，高温焙烧的条件如下：在450℃～1000℃焙烧1.0h～20.0h。13.按照权利要求12所述的方法，其特征在于：所用的氧化铝基载体是氢氧化铝经过高温焙烧后得到的，高温焙烧的条件如下：在450℃～1000℃焙烧3.0h~8.0h。14.按照权利要求1~13任一所述的方法，其特征在于：所述氧化铝基载体的性质如下：比表面积为120~420m2/g，孔容为0.4~1.3mL/g，孔直径小于4nm的孔所占的孔容占总孔容的20%以下。15.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的可溶性含镁化合物是乙酸镁、氯化镁、硝酸镁、硫酸镁的一种或几种。16.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述热处理采用两段热处理，第一段在温度为60℃～150℃，处理时间为0.5h～20.0h，第二段在温度为180℃～400℃，处理时间为0.5h～20.0h。17.按照权利要求16所述的方法，其特征在于：所述热处理采用两段热处理，第一段在温度为90℃～120℃，处理时间为1.0h～6.0h，第二段在温度为200℃～350℃，处理时间为1.0h～6.0h。18.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：水溶性硅油和可溶性含镁化合物依次引入到载体上，其引入方式采用浸渍法，即先将水溶性硅油浸渍到载体上，经养生后，通过低温热处理，然后再将可溶性含镁化合物浸渍到载体上，通过两段热处理，得到改性氧化铝基载体；其中低温热处理是在60℃～150℃，处理时间为0.5h～20.0h；所述两段热处理中，第一段在温度为60℃～150℃，处理时间为0.5h～20.0h，第二段在温度为180℃～400℃，处理时间为0.5h～20.0h。19.按照权利要求18所述的方法，其特征在于：将可溶性含镁化合物配成的浸渍溶液中，含镁化合物浓度以氧化镁计为0.1g/100mL~24g/100mL；将水溶性硅油配成的浸渍溶液中，水溶性硅油浓度以氧化硅计为0.1g/100mL~20g/100mL。20.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：水溶性硅油和可溶性含镁化合物同时引入到载体上，其引入方式采用浸渍法，即将水溶性硅油和可溶性含镁化合物同时浸渍到载体上，经养生后，通过两段热处理，得到改性氧化铝基载体。21.按照权利要求20所述的方法，其特征在于：将可溶性含镁化合物和水溶性硅油混合配制的浸渍溶液中，含镁化合物浓度以氧化镁计为0.1g/100mL~12g/100mL，水溶性硅油浓度以氧化硅计为0.1g/100mL~10g/100mL。22.按照权利要求18~21任一所述的方法，其特征在于：所述的两段热处理，第一段在温度为90℃～120℃，处理时间为1.0h～6.0h，第二段在温度为200℃～350℃，处理时间为1.0h～6.0h。23.按照权利要求18~21任一所述的方法，其特征在于：浸渍法采用一次等体积浸渍。
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- 本发明公开了一种载体及其制备方法和应用，该载体含有脱铝Y型分子筛和耐热无机氧化物，所述脱铝Y型分子筛的晶胞常数为2.430‑2.450纳米，相对结晶度为65％以上，二次孔孔容为0.1‑0.3mL/g，以氧化物计，碱金属元素的含量为0.2重量％以下，单元晶胞中非骨架铝数目为3以下。本发明还公开了采用所述载体的催化剂及其应用。本发明进一步公开了一种采用所述催化剂的加氢裂化方法。所述载体中的分子筛不仅具有较高的结晶度和丰富的二次孔，而且具有更低的非骨架铝含量。由该载体制备的催化剂在烃油的加氢的裂化反应中显示出更好的催化性能，能在催化活性、中间馏分油选择性以及尾油BMCI值之间获得良好的平衡。
- 一种多孔沸石类催化剂载体及其制备方法以及催化剂-201710152348.6
- 何人宝;张星;牟敏仁 - 邵武永太高新材料有限公司
- 2017-03-15 - 2019-08-02 - B01J32/00
- 本发明涉及一种多孔沸石类催化剂载体及其制备方法以及催化剂，由如下质量份数的原料制成：Al2O3粉末40～100份、SiO2粉末8～20份、La(NO3)3 5～10份、碳纤维10～20份、分散剂2～5份、以及玉米淀粉10～20份；La(NO3)3负载到Al2O3粉末、SiO2粉末、玉米淀粉、分散剂和碳纤维烧结生产的多孔铝硅酸盐分子筛表面，形成La2O3改性的多孔铝硅酸盐分子筛。本发明具有以下有益效果：通过试验验证优化了多孔沸石类催化剂载体的组成和配比，采用粒度级配原理，在Al2O3粉末和SiO2混合粉末制备铝硅酸盐分子筛的原料中加入玉米淀粉作为造孔剂，可以实现低温烧结；同时，碳纤维的加入极大地兼顾了制备得到的铝硅酸盐分子筛的强度和韧性，延长了铝硅酸盐分子筛的使用寿命。
- 一种加氢催化剂载体及其制备方法-201510056153.2
- 赵元生;赵愉生;周志远;张志国;王燕;姚远;张天琪;崔瑞利;范建光 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2015-02-03 - 2019-08-02 - B01J32/00
- 本发明提出一种具有含硅和磷的加氢催化剂载体及其制备方法。本发明载体的孔容为0.70～1.5mL/g，比表面积为250～450m2/g，其特征在于无需使用扩孔剂，即可使2050nm孔比例达到20％以上，并能保持相当的强度和较多酸量尤其是较多B酸。本发明载体的制备方法是使用含硅拟薄水铝石原料，在成型过程中引入磷盐处理得到。
- 具有表面纹理的结构催化剂及其应用-201780074628.8
- C·E·迪弗兰策斯科;G·马辛内斯;C·特雷夫茨格尔;W·拜尼兹基 - 康明泰克股份有限公司
- 2017-09-28 - 2019-08-02 - B01J32/00
- 一方面，本文描述了一种结构催化剂本体，其具有用于增强催化活性的横截面流动通道几何形状和表面特征。一种结构催化剂本体，包括外周壁和多个限定矩形横截面的独立流动通道的内隔离壁，其中一个或多个内隔离壁包括表面凸起、表面凹陷或其组合。
- 一种丙烷脱氢制丙烯复合氧化铝载体催化剂及其制备方法-201711042356.1
- 韩伟;潘相米;吴砚会;会艾珍;谭亚南;王科 - 西南化工研究设计院有限公司
- 2017-10-31 - 2019-07-30 - B01J32/00
- 本发明提供一种丙烷脱氢制丙烯复合氧化铝载体催化剂，属于脱氢催化剂技术领域。所述催化剂包括0.1％～0.4％的贵金属Pt，0.5％～4.0％的改性剂，余量为复合氧化铝载体，所述复合氧化铝载体为γ型氧化铝和θ型氧化铝的混合物，其中，γ型氧化铝在载体中的质量分数为30％～80％。本发明还提供所述催化剂的制备方法，将拟薄水铝石分为A份和B份采用不同方式煅烧后分别得到γ型氧化铝和θ型氧化铝，并将其混合后加入改性元素，最后经浸渍负载活性组分。本发明采用γ型氧化铝和θ型氧化铝作为复合氧化铝载体，对催化剂载体孔道进行调整，并采用多组分元素对载体进行改性，使催化剂具有优良的丙烷脱氢活性和稳定性，成型工艺简单，催化剂强度高、适用性强，具有很好的工业应用前景。
- 球形含铝海泡石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法-201610213169.4
- 亢宇;张明森 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-04-07 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形含铝海泡石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。其中，公开了一种球形含铝海泡石介孔复合材料，该球形含铝海泡石介孔复合材料的制备方法，由该方法制备的球形含铝海泡石介孔复合材料，含有该球形含铝海泡石介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有海泡石和具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料，该复合材料中铝元素的含量为5‑30重量％。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 球形含铝凹凸棒石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯制备方法-201610213432.X
- 亢宇;张明森 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-04-07 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形含铝凹凸棒石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。其中，公开了一种球形含铝凹凸棒石介孔复合材料及其制备方法，由该方法制备的球形含铝凹凸棒石介孔复合材料，含有该球形含铝凹凸棒石介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有凹凸棒石和具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料，该复合材料中铝元素的含量为5‑30重量％。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 球形含铝绿泥石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法-201610213434.9
- 亢宇;张明森 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-04-07 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形含铝绿泥石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。本发明公开了一种球形含铝绿泥石介孔复合材料，该球形含铝绿泥石介孔复合材料的制备方法，由该方法制备的球形含铝绿泥石介孔复合材料，含有该球形含铝绿泥石介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有绿泥石和具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料，该复合材料中铝元素的含量为5‑30重量％。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 球形蒙脱石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯制备方法-201610392157.2
- 亢宇;张明森 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-06-06 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形蒙脱石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。其中，公开了一种球形蒙脱石介孔复合材料及其制备方法，由该方法制备的球形蒙脱石介孔复合材料，含有该球形蒙脱石介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有蒙脱石和具有一维孔道三孔分布结构的介孔分子筛材料。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 球形硅藻土介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯制备方法-201610392567.7
- 亢宇;张明森;王焕如 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-06-06 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形硅藻土介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。其中，公开了一种球形硅藻土介孔复合材料及其制备方法，由该方法制备的球形硅藻土介孔复合材料，含有该球形硅藻土介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有硅藻土和具有一维孔道三孔分布结构的介孔分子筛材料。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 一种大孔容氧化铝载体的制备方法-201611029989.4
- 李晓云;于海斌;孙彦民;耿姗;张景成;李世鹏;夏继平;张雪梅;周鹏;谢献娜 - 中国海洋石油集团有限公司;中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司
- 2016-11-15 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明提供一种大孔容氧化铝载体的制备方法,包括将无定形氧化铝在添加剂作用下经固相转晶，捏合、成型，经干燥、焙烧得到氧化铝载体。本发明方法制备的氧化铝载体具有方法简单、耗水量小、成本低廉、孔容大、机械强度高的特点，适合用于多种催化剂领域，特别是需要大孔容的油品加氢催化剂领域。
- 废旧蜂窝状TiO2和FCC分子筛制备的低温脱硝催化剂载体-201910174817.3
- 徐兵兵;剧长生;陈合刚;王占修;曹全红;郭随民 - 洛阳昊海工贸有限公司
- 2019-03-08 - 2019-07-09 - B01J32/00
- 本发明提供了一种废旧蜂窝状TiO2和FCC分子筛制备的低温脱硝催化剂载体，制备方法如下：（1）将蜂窝状废旧TiO2催化剂进行吹灰、酸洗，然后置于真空干燥窑内干燥，得到第一载体；（2）将废旧FCC催化剂进行球磨处理，得到第二载体；（3）将步骤（1）得到的第一载体置于浸渍池中，加热到60℃，加入步骤（2）得到的第二载体，混合后加入粘度调节剂和螯合剂，调节pH值，制成涂料，浸渍30min后将涂料置于干燥窑内进行干燥，干燥后煅烧得到低温脱硝催化剂载体。本专利利用废旧FCC作为低温脱硝催化剂的第二载体，因为FCC催化剂中硅铝比比较高（Si:Al在20‑80），具有疏水的性能，从而达到抗水性能。
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