[发明专利]由戊糖多级连续逆流反应萃取制备糠醛的方法

摘要

本发明公开了一种由戊糖多级连续逆流反应萃取制备糠醛的方法，该方法采用的装置为多级反应萃取器和精馏装置，多级反应萃取器的每一级装置包括预热器、反应萃取釜、冷凝器和分相器，精馏装置包括精馏塔、塔底加热器和塔顶冷凝器。其过程：将含有甲酸和铁盐的戊糖溶液和萃取剂预热后以逆流的方式通入到多级反应萃取器，在反应萃取器中同时进行反应过程和萃取过程。反应萃取完成后得到的萃取相通过精馏装置分离得到粗糠醛和再生的萃取剂。本发明的优点在于利用多级反应萃取工艺，可使生成的糠醛及时进入萃取剂中，减少了糠醛发生副反应的机会，提高了萃取效率，经本方法得到的糠醛收率可达75%以上。

主权项

一种由戊糖多级连续逆流反应萃取制备糠醛的方法，该方法所采用的装置包括多级反应萃取器和精馏装置，多级反应萃取器的每一级装置包括预热器、反应萃取釜、冷凝器和分相器，精馏装置包括精馏塔、塔底加热器和塔顶冷凝器，其特征在于包括以下步骤：（1）将含有甲酸质量浓度为0.5%‑10%、含氯化铁、硫酸铁或硝酸铁的浓度为0.01‑1.0 mol/L和含戊糖浓度为30‑200 g/L的戊糖溶液经第一级反应萃取器中的预热器加热至130‑220℃，将萃取剂2‑异丁基苯酚、2,4‑二氯甲苯、苯甲酸苄酯或邻三甲苯经末一级反应萃取器中的预热器加热至130‑220℃，之后按戊糖溶液与萃取剂体积比1:（1‑5），分别且同时连续逆流将戊糖溶液和萃取剂加入第一级反应萃取器中反应萃取釜和末一级反应萃取器中的反应萃取釜中，在每一级的反应萃取釜中以温度为130‑220℃、压力为1‑4 MPa和搅拌速度为100‑1000 r/min进行反应萃取，每一级反应萃取釜的流出相经该级冷凝器冷却至50‑100℃后进入该级分相器沉降分离，末一级分相器的萃余相外排，其余各级分相器的萃余相均视为戊糖溶液经相邻下一级的预热器加热至130‑220℃后进入下一级的反应萃取釜中；第一级分相器的萃取相进入精馏塔进行分离，其余各级分相器的萃取相均视为萃取剂经相邻上一级预热器加热至130‑220℃后进入上一级的反应萃取釜中；（2）由第一级分相器产出的萃取相连续加入精馏塔后，该精馏塔以压力为0.01‑0.1 MPa、回流比为1‑5进行操作，由精馏塔塔顶采出粗糠醛经冷却后进入粗糠醛储罐，精馏塔塔底采出萃取剂进入萃取剂储罐后进行循环使用。