[发明专利]一种钯催化不对称氢解消旋氧杂氮丙啶合成手性胺的方法有效

专利信息
申请号: 201410683139.0 申请日: 2014-11-24
公开(公告)号: CN105693653B 公开(公告)日: 2018-08-24
发明(设计)人: 周永贵;宋波;余长斌;黄文学;陈木旺 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07D275/02 分类号: C07D275/02;C07D275/06
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种钯催化不对称氢解消旋取代氧杂氮丙啶合成手性磺酰胺的方法,其用到的催化体系是钯的手性双膦配合物。对消旋的取代氧杂氮丙啶氢解能得到相应的手性磺酰胺,其对映体过量可达到99%。本发明操作简便实用易行,催化剂商业可得,反应条件温和。此外,通过不对称氢解合成手性磺酰胺,对映选择性高,产率好,且反应具有绿色原子经济性,对环境友好。
搜索关键词: 一种 催化 不对称 氢解消旋氧杂氮丙啶 合成 手性 方法
【主权项】:
1.一种钯催化不对称氢解消旋取代氧杂氮丙啶合成手性磺酰胺的方法,其催化体系为钯的手性双膦配合物,在H2的条件下反应,反应式和条件如下:式中:温度:0‑50℃;溶剂:有机溶剂;时间:15‑24小时;所述的钯为三氟醋酸钯;手性双膦配体:双膦配体(S,S',R,R')‑TangPhos,(R)‑SynPhos或(1R,1'R,2S,2'S)‑DuanPhos;添加剂:有机酸化合物;催化剂的制备方法为:把三氟醋酸钯和手性双膦配体在丙酮中室温搅拌1小时,然后真空浓缩除去丙酮;所述R为C1‑C10的烷基,苯基及含有取代基的苯环,苯环上的取代基为F、Cl、Me、MeO中的一种或二种以上取代基,取代基个数为1‑3。
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