[发明专利]一种合成4-4′硝基二苯并噻吩的方法无效
| 申请号： | 201410631382.8 | 申请日： | 2014-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN104370878A | 公开（公告）日： | 2015-02-25 |
| 发明（设计）人： | 董燕敏 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D333/76 | 分类号： | C07D333/76 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成4-4'硝基二苯并噻吩的方法，其处理方法为：联苯中滴加混合酸，油域升温至100℃，密闭条件下反应，将反应物转移至冰块中冷却，抽滤，加入30mL无水乙醇溶，搅拌再抽滤，得到的物质用乙醚清洗，用无水硫酸进行干燥，得到4-4'硝基联苯。再在四口反应瓶中加入4-4'硝基联苯，硫，蒸馏水混合，升温至60℃，加入氯化铝，继续升温至140℃回流，加入氢氧化钠，三氟化硼乙醚，降温，用分液漏斗萃取，g得到83.94-4'硝基二苯并噻吩，产率为83.9％。本发明产率高，原理简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 硝基 噻吩 方法 | ||
【主权项】：
一种合成4‑4'硝基二苯并噻吩的方法，其特征在于4‑4'硝基联苯的合成:(1)在带有搅拌子的圆底邵品中加入10ml0.63mol/L的浓硝酸硝酸，10ml0.49mol/L的浓硫酸，在冰水浴中搅拌30‑50分钟，备用；(2)在三口反应瓶中加入10g联苯，滴加制备好的混合酸，控制滴速，在半小时内滴加完毕，油域升温至100℃，密闭条件下反应1小时；(3)将反应物冷却至室温转移至装有冰块的烧杯中，抽滤，加入30mL无水乙醇溶，搅拌2‑3小时，然后再抽滤，得到的物质用乙醚清洗3次，用无水硫酸进行干燥，得到7.2g4‑4'硝基联苯。
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