[发明专利]一种利用凝胶注模制备致密氧化铬耐火材料的方法

摘要

本发明公开了一种利用凝胶注模制备致密氧化铬耐火材料的方法，该材料是由预混液、氧化铬粉体和二氧化钛粉体构成的陶瓷浆料注膜成型后经过生坯干燥脱脂、素坯高温烧结得到的烧结体构成，其制备包括：配制预混液、配制陶瓷浆料、注模成型、生坯干燥脱脂和素坯高温烧结，最终的烧结体即可致密氧化铬耐火材料。其中预混液由有机单体丙烯酰胺、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水构成，本发明的制备方法的整个工艺过程中不需要昂贵的等静压设备，不会产生对环境有危害的大量的粉尘。在优化的pH值和分散剂含量下，得到了高固相含量的浆料，浆料通过固化，干燥，排胶和烧结等工艺得到性能良好的致密氧化铬耐火材料。

主权项

一种利用凝胶注模制备致密氧化铬耐火材料的方法，该材料是由预混液、氧化铬粉体和二氧化钛粉体构成的陶瓷浆料注膜成型后经过生坯干燥脱脂、素坯高温烧结得到的烧结体构成，其制备步骤如下：步骤一、配制预混液：按照有机单体丙烯酰胺与交联剂N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的质量比为(5‑20):1称取有机单体与交联剂，加入去离子水，配制成单体浓度为10‑30wt％的溶液A，在溶液A中加入分散剂形成溶液B，其中分散剂的加入量为氧化铬粉体和二氧化钛粉体总质量的0.2‑0.7wt％，充分搅拌均匀后，用浓氨水将溶液B的pH值调节为8‑11，至此得到预混液；步骤二、配制陶瓷浆料：将步骤一配制的预混液和氧化铬粉体及二氧化钛粉体混合，其中，氧化铬粉体与二氧化钛粉体的重量百分比为97：3，球磨4‑10h后得到固相含量为46‑52vol％的陶瓷浆料；步骤三、注模成型：依次向由步骤二配制好的陶瓷浆料中加入催化剂四甲基乙二胺和引发剂过硫酸铵，其中，催化剂的加入量为引发剂加入量的二倍，引发剂加入量为氧化铬粉体和二氧化钛粉体总质量的0.09‑0.25wt％，充分搅拌均匀后注入模具中，在40‑70℃下发生聚合反应1‑3h，使得陶瓷浆料凝胶固化，脱模后得到生坯；步骤四、生坯干燥脱脂：将步骤三得到的生坯进行分步干燥，500‑600℃脱脂1‑3h后得到素坯；步骤五、素坯高温烧结：将步骤四得到的素坯在氮气气氛下进行烧结，烧结温度为1400‑1550℃，保温时间为1‑3h，最终的烧结体即可致密氧化铬耐火材料。