[发明专利]一种氧体及其制备方法有效
申请号: | 201410616166.6 | 申请日: | 2014-11-05 |
公开(公告)号: | CN104628669A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 吴秀荣;叶友余;聂锋 | 申请(专利权)人: | 九江善水科技有限公司 |
主分类号: | C07D271/12 | 分类号: | C07D271/12 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 叶红 |
地址: | 332700 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明涉及化工产品及制备方法,特别涉及氧体及其制备方法。所述方法包括如下步骤:在烧瓶中加入定量的乙萘酚、水、助剂搅拌进行升温溶解降温析出,循环打浆,然后加入亚硝酸钠溶液,继续降温到-3~5℃,滴加硝化产生的回收稀硫酸,终点控制为PH=1-2,保温搅拌反应2小时后加入定量焦亚和催化剂,逐渐升温到60~65℃,静置过夜,洗涤至PH≥3.5,滤饼加水进行打浆,然后滴加亚硝酸钠溶液控制温度为20~30℃进行重氮,过滤,滤液酸析,滴加硝化产生的回收稀硫酸,控制酸度为12~15%,进行过滤吹干,得到棕黄色晶体。解决了氧体收率偏低的问题。 | ||
搜索关键词: | 一种 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氧体的制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:在烧瓶中加入定量的乙萘酚、水、助剂搅拌进行升温溶解降温析出,用均质泵进行循环打浆,然后加入亚硝酸钠溶液,继续降温到‑3~5℃,然后液下均匀滴加硝化产生的回收稀硫酸,终点控制为PH=1‑2,保温搅拌反应2小时后加入定量焦亚和催化剂,逐渐升温到60~65℃,静置过夜,进行过滤滤饼用清水进行洗涤至PH≥3.5,滤饼加水进行打浆,然后滴加亚硝酸钠溶液控制温度为20~30℃进行重氮,滤液进行过滤去不溶物后,收集滤液进行酸析,滴加硝化产生的回收稀硫酸,控制酸度为12~15%,进行过滤吹干,得到棕黄色晶体。
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