[发明专利]一种热熔胶中邻苯二甲酸酯类化合物的分离检测方法

摘要

本发明公开一种热熔胶中邻苯二甲酸酯类化合物的分离检测方法，属于分析化学技术领域。称取热熔胶样品于正己烷萃取溶剂中经超声萃取后得到萃取液，过微孔滤膜，滤液经气相色谱-质谱联用法进行分析，再以内标法定量。本发明提供的检测方法能用于检测热熔胶中邻苯二甲酸酯的含量，填补了现有技术对热熔胶中邻苯二甲酸酯检测方法的空白。本发明经5次平行测定结果的相对标准偏差为2.45～5.01%，加标回收率为93.4～99.8%，该方法检出限低，精密度好，准确可靠，具有推广应用价值。

主权项

一种热熔胶中邻苯二甲酸酯类化合物的分离检测方法，其特征在于经过下列步骤：（1）将苯甲酸苄酯作为内标物，配制含有1～3μg/mL内标物的正己烷萃取溶剂；（2）将待测热熔胶切碎后置于具塞锥形瓶中，按固液比g/mL计为1:10～3:10加入步骤（1）所得正己烷萃取溶剂，经超声萃取后得到萃取液；（3）将步骤（2）所得萃取液过微孔滤膜，滤液按下列色谱条件经气相色谱‑质谱联用法进行分析，依据内标法定量，获得热熔胶中邻苯二甲酸酯的定量离子峰面积与内标物苯甲酸苄酯定量离子峰面积的比值：气相色谱条件：色谱柱为长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25μm，DB‑5MS石英毛细管柱或相当者；载气为氦气，纯度≥99.999%，恒流模式，流量1.0mL/min；进样口温度：280℃；分流进样，分流比10:1；进样量：1μL；程序升温：初始温度60℃，保持1min，然后以10℃/min升温到200℃，再以5℃/min升温到270℃，保持20min；质谱条件：电离方式为电子轰击源（EI），色谱质谱传输线温度为280℃，离子源温度为220℃，四级杆温度为150℃，电离能量为70eV，容积延迟为5min，选择离子监测（SIM）模式；（4）用正己烷作溶剂，配制邻苯二甲酸酯系列标准工作溶液，其中邻苯二甲酸酯的浓度分别为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL，内标苯甲酸苄酯的浓度为1～3μg/mL；对系列标准工作溶液进行气相色谱‑质谱联用分析，根据各邻苯二甲酸酯的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，以邻苯二甲酸酯浓度与内标物浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线；（5）按下列公式计算待测热熔胶中邻苯二甲酸酯的含量：C=C_i×V/m其中，C——待测热熔胶样品中邻苯二甲酸酯的含量，单位为μg/g；C_i——依据步骤（4）所得标准工作曲线，带入步骤（3）所得待测热熔胶中邻苯二甲酸酯的定量离子峰面积与内标物苯甲酸苄酯定量离子峰面积的比值，计算邻苯二甲酸酯浓度与内标物苯甲酸苄酯浓度的比值，进而得到邻苯二甲酸酯浓度，单位为μg/mL；V——萃取溶剂的体积，单位为mL；m——称取待测热熔胶的质量，单位为g。