[发明专利]一种分步烧结制备高致密度纳米晶硬质合金的方法

摘要

一种分步烧结制备高致密度纳米晶硬质合金的方法，属于新材料和新型粉末冶金技术领域。首先利用纳米尺度紫钨、氧化钴和炭黑以及氧化钒和氧化铬的混合粉末为原料，按照最终硬质合金中Co含量的要求确定上述原料的用量比，将原料混合球磨处理后，压制成块并送入真空炉中进行原位反应制得成分分布均匀、分散性良好的纳米复合粉末；将纳米复合粉末装入高强硬质合金模具，进行放电等离子烧结，采用分段加压、升温并保温的工艺，得到晶粒长大可控制的预烧结块体；最后把预烧结后的块体放入高强石墨模具中进行高温短时放电等离子快速烧结致密化，最终得到致密的纳米晶硬质合金块体材料。本发明方法可有效提高硬质合金块体材料的致密度和力学性能。

主权项

一种通过分步烧结制备高致密度纳米晶硬质合金块体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先将晶粒长大抑制剂合成用的原料V₂O₃和Cr₂O₃与纳米紫钨WO_2.72、氧化钴Co₃O₄和炭黑混合并进行均匀细化球磨处理，球磨工艺参数为：球料比为25:1‑30:1，球磨时间为100‑150h，球磨后的混合粉末放入真空反应炉制得包含晶粒长大抑制剂VC/Cr₃C₂的WC‑Co‑VC/Cr₃C₂纳米复合粉末；(2)将步骤(1)制备得到的WC‑Co‑VC/Cr₃C₂纳米复合粉末装入硬质合金模具预压，然后放入放电等离子烧结设备中进行低温高压预烧结，采用如下工艺参数：在烧结压力100‑300MPa下，温度从室温升至100℃，升温速率为10‑50℃/min，在100℃保温10‑30min；保温结束后，温度由100℃升至300℃，升温速率为10‑50℃/min，在300℃下保温10‑30min；保温结束后，增加烧结压力至300‑500MPa，在此压力下温度由300℃升至500‑700℃，升温速率为10‑100℃/min，在500‑700℃温度下保温30‑60min；(3)将步骤(2)得到的硬质合金模具中预烧结后的块体装入高强石墨模具中，放入放电等离子烧结设备中进行第二步致密化烧结，采用的工艺参数为：烧结压力为70‑240MPa，升温速率为50‑100℃/min，烧结温度为980‑1040℃，在980‑1040℃温度下保温1‑3min，保温结束后以10‑100℃/min的冷却速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温，最后得到具有高致密度的纳米晶硬质合金块体材料。