[发明专利]1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺在审
| 申请号： | 201410583834.X | 申请日： | 2014-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN105622514A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 赵建英 | 申请（专利权）人： | 赵建英 |
| 主分类号： | C07D231/26 | 分类号： | C07D231/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266300 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺，该工艺的反应步骤为：S1.将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至5.4-7.5，然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯，控制温度在50-80℃，回流反应3-5小时；S2.蒸馏出上述反应液中的甲醇，并调节pH为中性，搅拌，在70-90℃温度下回流反应3-5小时；S3.反应结束后冷却反应液，析出晶体，过滤得到粗品；S4.将粗品用含甲醇的溶剂热溶，重结晶，得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮成品。本工艺污染小、工艺简单、成本低，所制得的产品收率高，纯度高且色泽好。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 甲基 吡唑 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑酮的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤： （1）将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至5.4‑7.5，然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯，控制温度在50‑80℃，回流反应3‑5小时； （2）蒸馏出上述反应液中的甲醇，并调节pH为中性，搅拌，在70‑90℃温度下回流反应3‑5小时； （3）反应结束后冷却反应液，析出晶体，过滤得到粗品； （4）将粗品用含甲醇的溶剂热溶，重结晶，得白色晶体状1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑酮成品。
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