[发明专利]一种超大稀土正铁氧体光磁功能晶体生长方法

摘要

本发明涉及一种超大稀土正铁氧体光磁功能晶体生长方法，属光磁功能晶体技术领域。本发明的制备过程为：以高纯的R₂O₃和Fe₂O₃为原料，分别将Sm₂O₃、Tb₂O₃与Fe₂O₃按摩尔比1:1:2以及Pr₆O₁₁和Fe₂O₃按摩尔比1:3配比称重，在空气中烧结制备多晶料棒。得到的原料棒需经过接近熔点的高温预处理，再置于浮区炉中生长。该方法的特点是上棒下端呈倒圆锥状，有利于对接和扩径，但在扩径的同时要升高功率并同时调节气流以确保熔区熔化均匀，后期稳定生长选取最佳生长功率即可，该方法制备的晶体尺寸为直径超过18mm、长度大于25mm，该直径尺寸已经突破了光学浮区炉的设计极限：15mm。制得的大尺寸单晶将为后续的器件应用提供技术基础。

主权项

一种超大稀土正铁氧体光磁功能晶体生长方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：A.      多晶棒的制备a)        初始原料采用高纯（3N以上）R₂O₃ (R=Sm、Tb)、Pr₆O₁₁和Fe₂O₃；将Sm₂O₃、Tb₂O₃与 Fe₂O₃按摩尔比1:1:2制备Sm_0.5Tb_0.5FeO₃作为料棒即上棒；以及Pr₆O₁₁和Fe₂O₃按摩尔比1:3制备PrFeO₃作为籽晶即下棒；按上述成份配比精确称量、研磨、充分混合；置于高温炉内在1000 ℃温度下空气中烧结12 h，随炉自然降至室温；b)        将预烧结的原料用玛瑙研钵研磨，再将多晶料放入模具中，在50‑200 MPa压力下等静压成型，分别制备出直径6~8 mm、长度约25 mm的PrFeO₃籽晶棒和直径20 mm、长度约为40‑120 mm的目标材料Sm_0.5Tb_0.5FeO₃原料棒；c)        将上述Sm_0.5Tb_0.5FeO₃下端抛磨成圆锥状，锥角控制在45‑60°范围内，作为上棒，最细部分直径与下棒PrFeO₃一致以方便对接；B.       单晶的生长a)        采用光学浮区炉，其主要有三个部分构成：加热系统、机械控制系统、气氛控制系统；加热系统是卤素碘钨灯或氙灯，其加热温度分别可达2200 ℃和2800 ℃；b)        将多晶棒PrFeO₃固定在下面籽晶杆的座台上作为籽晶棒；另外一根Sm_0.5Tb_0.5FeO₃悬挂在上面料杆的挂钩上作为料棒；调整好位置，保证上下棒同轴；c)        启动旋转系统，转速10~30 rpm，控制空气气流流量在2‑6 L/min之间，自动升功率至70%，接近但不达到材料的熔点，对上棒进行预热处理；d)       继续升功率至75%，待上棒熔化均匀后开始对接，初期扩径阶段，控制生长速率4 mm/h向上生长，此时需逐渐升功率确保上棒直径变大的同时可以熔化均匀，熔区直径与上棒接近时，功率稳定在79%，最后以4 mm/h的速度稳定生长，生长结束后缓慢降至室温；最终制得超大Sm_0.5Tb_0.5FeO₃光磁功能晶体。