[发明专利]一种注射级土霉素碱的提纯工艺

摘要

本发明公开一种注射级土霉素碱的提纯工艺，其包括如下步骤：依次经丙酮水溶解、二水氯化钙溶解、硫酸酸化、活性炭脱色、单乙醇胺碱化、盐酸二次酸化、结晶、重结晶、分离、洗涤、干燥步骤，得到最终产品。本发明具有生产工艺时间短、产品收率高，制备的最终产品中土霉素碱(折干)的含量达到98％以上，解决了现有技术生产的土霉素碱含量不高，且生产工艺时间长的缺点。

主权项

一种注射级土霉素碱的提纯工艺，其特征在于，其包括如下步骤：S1、将待提纯的土霉素碱中加入溶解罐中，加入丙酮水形成S1混合液，控制该S1混合液的温度，搅拌直至形成光滑泥浆状混合液；S2、将S1得到的光滑泥浆状混合液中加入二水氯化钙进行溶解形成S2混合液，控制该S2混合液的温度，搅拌直至溶液澄清，得到澄清混合液；S3、将S2得到的澄清混合液中加入硫酸进行酸化，控制澄清混合液的温度和pH，酸化完毕后得到酸化混合液；S4、将S3得到的酸化混合液中加入活性炭和助滤剂进行脱色，控制搅拌时间，脱色完毕后用滤布进行第一次过滤，过滤完毕后用丙酮水洗涤活性炭和滤布，合并滤液和洗涤液得到第一次过滤液；第一次过滤液经过第一有机滤膜第二次过滤，过滤完毕后用丙酮水洗涤第一有机滤膜，合并滤液和洗涤液得到第二次过滤液；第二次过滤再经过第二有机滤膜进行第三次过滤，过滤完毕后用丙酮水洗涤第二有机滤膜，合并滤液和洗涤液得到脱色液，将脱色液收集至反应器中，调整脱色液的温度；S5、将S4得到脱色液加入单乙醇胺进行碱化，控制搅拌速度和单乙醇胺的添加速度以及脱色液的温度，添加完毕后，形成S5混合液，继续调节S5混合液的pH，重新调整S5混合液的温度，得到碱化液；S6、将S5得到的碱化液加入盐酸进行酸化，第一次降低搅拌速度，控制盐酸的添加速度和碱化液的温度，当碱化液出现结晶时，第二次降低搅拌速度，当盐酸添加完毕后停止搅拌，得到酸化液，控制酸化液的pH，之后加入水，放入冷水浴锅中散热，静置一段时间后，得到结晶混合液；S7、将S6得到的结晶混合液进行搅拌，控制搅拌速度，加入盐酸重新调整pH，控制结晶混合液的温度，调节完毕后，继续搅拌一段时间，得到重结晶混合液；S8、将S7得到的重结晶混合液进行分离，重结晶体依次用水洗三次后，再用焦亚硫酸钠溶液冲洗，得到干净的重结晶体。S9、将S8得到的干净的重结晶体烘干，控制烘干温度，检测重结晶体的水含量，当水分含量达到规定值时停止烘干，得到最终产品。