[发明专利]一种制备醛胺类橡胶硫化促进剂808的方法在审
| 申请号： | 201410522440.3 | 申请日： | 2014-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN104292131A | 公开（公告）日： | 2015-01-21 |
| 发明（设计）人： | 张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军 | 申请（专利权）人： | 天津一化化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/02 | 分类号： | C07C249/02;C07C251/12 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 龚燮英 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供一种制备制备醛胺类橡胶硫化促进剂808的方法，其特征在于，具体的操作步骤：将正丁醛与0.4％氢氧化钠的水溶液，搅拌下加热升温至80～100℃进行反应，合成2-乙基-2-己烯醛，后加入2-乙基-2-己烯醛、苯胺、对甲苯磺酸，加入有机溶剂进行溶解，在惰性气体保护下，升温至回流分水，气相检测反应，冷却至室温，将反应物进行分液萃取，用干燥剂将有机相进行干燥，减压蒸馏除去有机溶剂，得到粗产品，产率约90％。粗品经水泵减压蒸馏得到产品，纯度90-99％，制备出橡胶硫化促进剂808。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 醛胺类 橡胶 硫化 促进剂 808 方法 | ||
【主权项】：
一种制备醛胺类橡胶硫化促进剂808的方法，其特征在于，具体的操作步骤如下：(1)2‑乙基‑2‑己烯醛的合成：在装有回流冷凝管、磁力搅拌器及温度计的三口圆底烧瓶中分别加入50～110g正丁醛与0.4％氢氧化钠的水溶液，搅拌下加热升温至80～100℃进行反应，检测反应完成程度，反应完后，冷却至室温。将反应物转移到分液漏斗中分出水相，用水洗至中性，有机相用干燥剂干燥得粗品，在80℃温度下，水泵减压蒸馏至压力0.05‑0.08MPa，得到产品，产率90‑95％，纯度95‑99％；(2)2‑乙基‑2‑己烯基亚苯胺(促进剂808)的合成：向装有磁力搅拌器、温度计与分水器的三口圆底烧瓶中，分别加入90～105g 2‑乙基‑2‑己烯醛、60～80g苯胺、0.5～1g对甲苯磺酸，再加入有机溶剂，在惰性气体保护下，升温至135℃回流分水，反应结束，冷却至室温，将反应物转移到的分液漏斗中用水洗除去对甲苯磺酸，有机相用干燥剂干燥，减压蒸馏除去有机溶剂，得到粗产品，产率约90％，粗品100～110℃下水泵减压蒸馏，得到产品，进行产品检测，纯度90‑99％。
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