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[实用新型]一种高效汽液分离的闪蒸罐-CN202221522409.6有效
发明人：马巧巧;彭久合;郭婷婷;王金辉;岳姝雅 -专利权人：天津市敬业精细化工有限公司
申请日： 2022-06-17 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： B01D3/06 文献下载
摘要：本实用新型是一种高效汽液分离的闪蒸罐，包括闪蒸罐罐体、出料管、流体分布器、旋转装置、分离板，出料管末端连接有流体分布器，流体分布器包括雾化喷头、喷孔和内腔，旋转装置包括旋转板和转轴。流体通过雾化喷头以分散的雾化液滴形式喷入罐内，增加了流体与空气接触的面积，提升了汽化效率。旋转板位于流体分布器下方，旋转板有搅拌闪蒸罐内汽态物料的作用，旋转板的表面设有凸起的格栅纹路，在旋转时可提升搅拌效果，加快流体的汽化进程。分离板可将罐内空间分为汽相和汽液相两个空间，分离板表面设有若干均匀分布的气孔，气孔呈波浪纹形状，贯穿分离板的上下面，该结构有提升了汽液分离效率。
一种高效分离闪蒸

[发明专利]一种以异丙醇为溶剂生产促进剂TMTD的工艺方法-CN201510069607.X无效
发明人：范德刚;张维仁;方守军;杨茜;刘金锁;于婷;王伟;岳姝雅;盛晨军 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2015-02-10 - 公布日： 2015-07-01 - 主分类号： C07C333/32 文献下载
摘要：本发明提供一种以异丙醇为溶剂生产促进剂TMTD的工艺方法，以45％异丙醇为溶剂，40％二甲胺和二硫化碳为起始原料，27.5％双氧水为氧化剂，反应温度为50℃以下，反应时间2～3小时，冷却至室温后放料、过滤、洗涤、干燥得产品；各物料质量比为异丙醇：二甲胺：二硫化碳：双氧水＝4.7:1.2:0.87:0.72；洗涤用水量为二甲胺重量的3倍；滤液回收异丙醇，循环使用。有益效果在于：以异丙醇为溶剂，生产促进剂TMTD，仅通过改变反应溶剂不改变反应设备，使得产品产量明显提高、产品质量稳定，并且整个工艺产生的废水氨氮量下降至100ppm以下，COD值下降到200ppm以下，且废水外观为无色透明，符合排放标准。
一种异丙醇溶剂生产促进剂 tmtd 工艺方法

[发明专利]一种橡胶促进剂MBTS的生产方法-CN201310643887.1在审
发明人：张维仁;李顺利;岳姝雅;王磊 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2013-12-03 - 公布日： 2015-06-03 - 主分类号： C07D277/78 文献下载
摘要：一种橡胶促进剂MBTS的生产方法，先将计量后的促进剂MBT在碱溶罐中,碱溶成M钠盐溶液，用氯气和空气的混合气体进行氧化，再经水洗、甩干、汽流干燥得到成品。本发明的有益之处在于：本发明的有益之处在于：本方法能够有效提高促进剂MBTS的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
一种橡胶促进剂 mbts 生产方法

[发明专利]一种橡胶促进剂TMTD的生产方法-CN201310642420.5在审
发明人：张维仁;岳姝雅;方守军;范德刚 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2013-12-03 - 公布日： 2015-06-03 - 主分类号： C07C333/32 文献下载
摘要：一种橡胶促进剂TMTD的生产方法，为二甲胺、氢氧化钠、二硫化碳的缩合反应后经氯气氧化成TMTD，再经过水洗脱水，干燥后制得。本发明的有益之处在于：本发明的有益之处在于：本方法能够有效提高促进剂TMTD的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
一种橡胶促进剂 tmtd 生产方法

[发明专利]一种橡胶促进剂DCBS的生产工艺-CN201310643913.0在审
发明人：张维仁;陶巧华;岳姝雅 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2013-12-03 - 公布日： 2015-06-03 - 主分类号： C07D277/80 文献下载
摘要：一种橡胶促进剂DCBS的生产工艺，液碱和氯气反应生成次氯酸钠，在氧化反应釜中依次加入定量的异丙醇、水、碳酸氢钠、二环己胺、适量硫酸，然后再加入M钠盐、次氯酸钠、硫酸进行氧化反应而得成品DCBS，然后将成品进行过滤洗涤，即可得到产品。本发明的有益之处在于：该方法能够提高促进剂DCBS的产率和纯度，提高产量和产品质量，降低生产成本，并且使使用该法制成的促进剂制取的橡胶产品杂质含量低、使用寿命延长。
一种橡胶促进剂 dcbs 生产工艺

[发明专利]一种橡胶促进剂TBBS的生产方法-CN201310646118.7在审
发明人：张维仁;岳姝雅;王磊;刘金锁;杨茜 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2013-12-03 - 公布日： 2015-06-03 - 主分类号： C07D277/80 文献下载
摘要：一种橡胶促进剂TBBS的生产方法，先将液碱和氯气反应生成次氯酸钠，将备好的MBT浆料打入氧化反应釜，并开启搅拌,加入叔丁胺和硫酸,搅拌10分钟后滴加次钠直至反应终点，母液和水洗液回收，物料经过气流干燥后制得促进剂TBBS。本发明的有益之处在于：本发明的有益之处在于：本方法能够有效提高促进剂TBBS的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
一种橡胶促进剂 tbbs 生产方法

[发明专利]一种橡胶促进剂CBS的生产工艺-CN201310643911.1在审
发明人：张维仁;李慧兰;岳姝雅;万志杰 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2013-12-03 - 公布日： 2015-06-03 - 主分类号： C07D277/80 文献下载
摘要：一种橡胶促进剂CBS的生产工艺，首先制备次氯酸钠，化验合格后次氯酸钠备用，按一定比例将M与次氯酸钠同时加入已有定量水和环己胺的氧化釜内，氧化而得成品CBS，CBS经水洗、脱水、干燥、即可包装。本发明的有益之处在于：该方法能够提高促进剂CBS的产率和纯度，提高产量和产品质量，降低生产成本，并且使使用该法制成的促进剂制取的橡胶产品杂质含量低、使用寿命延长。
一种橡胶促进剂 cbs 生产工艺

[发明专利]一种湿粉橡胶硫化促进剂造粒工艺-CN201410509430.6在审
发明人：张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2014-09-28 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C09J131/04 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种湿粉橡胶硫化促进剂造粒工艺，以复合聚乙酸乙烯酯、液体石蜡、分散剂、水混合均匀作为辅料，按比例通过压缩空气将辅料以40～80mL/min的速度喷入造粒机，与粉状物料混合，然后开始造粒，达到标准粒径后，加入1～5％的干物料，继续搅拌，造粒完的物料送入干燥箱干燥，得粒状产品。本发明的有益效果在于：该工艺通过调节辅料的投入比例，可以直接将不同含水量的湿粉橡胶促进剂造粒，且产品含水率合格，减少原料生产过程中的干燥工序。成粒后加入1～5％的干粉橡胶促进剂，有效防止干燥过程中粒料之间的粘连和聚集，最终得到的橡胶促进剂粒料均匀、硬度适中、含水率复合出厂要求。
一种橡胶硫化促进剂工艺

[发明专利]一种CBS生产工艺中环己胺的回收再利用方法-CN201410508192.7在审
发明人：张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2014-09-28 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07D277/80 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种CBS生产工艺中环己胺的回收再利用方法，本发明的包括以下步骤：A.橡胶促进剂CBS的合成；B.上一步中得到的CBS粗品加入离心机甩干装置，进行固液分离；C.上一步所得母液进行蒸馏，得到一定含量的环己胺水溶液；D.测定回收环己胺的比重从而确定环己胺的含量，E.将一定含量的环己胺水溶液按比例加入氧化釜进行下一轮反应。本发明的有益效果在于：通过蒸馏的方式回收母液中的环己胺，将回收的环己胺再次投入氧化釜中继续参加反应，而且不会影响反应得到的产品纯度和质量。通过这种方式可以提高原料的利用率，降低产品的原料成本，提高企业利润率。
一种 cbs 生产工艺中环己胺回收再利用方法

[发明专利]一种精制橡胶硫化促进剂CBS的方法-CN201410514953.X在审
发明人：张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2014-09-29 - 公布日： 2015-02-11 - 主分类号： C07D277/80 文献下载
摘要：本发明提供一种精制橡胶硫化促进剂CBS的方法，该方法操作简单、方便、快捷、重现性高。本发明具体步骤为：称取50～150g的一级品CBS干品，将其加入烧杯中，倒入100～200mL有机溶剂甲苯，采用加热装置加热到35～45℃，搅拌0.5～2h，过滤得到一次萃取含水CBS，经过蒸馏分离，得到回收甲苯溶剂，将CBS再次萃取，加入50～120mL甲苯得到二次萃取含水CBS，干燥，减压蒸馏，加热至90～110℃，真空烘干，然后将得到的CBS用有机溶剂进行重结晶，过滤排除溶剂和树脂，加入相同的溶剂进行二次重结晶，除去溶剂和杂质，真空干燥，得到高纯度CBS晶态固体，产率为95～97％。
一种精制橡胶硫化促进剂 cbs 方法

[发明专利]一种N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的催化合成方法-CN201410508794.2在审
发明人：张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2014-09-28 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C07D277/80 文献下载
摘要：一种N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的催化合成方法包括以下步骤：(1)M浆料的配置：将促进剂M与水按n(M)：n(H₂O)＝1：80加入反应釜，常温搅拌10min；(2)按n(M)：n(环己胺)＝1：1.5滴加环己胺，室温搅拌20mim成盐；(3)按M的物质的量比1％～2％加入催化剂，升温至30～45度；(4)按n(M)：n(H₂O₂)＝1：1.2～1.8滴加过氧化氢，滴加完毕后继续搅拌20min；(5)反应降温，过滤，滤饼用稀Na₂CO₃洗，水洗，干燥，得产品；本发明的有益效果在于：加入一定比例的催化剂后，缩短了反应时间，降低反应温度，操作便捷，适合大规模工业化生产。
一种环己基噻唑次磺酰胺催化合成方法

[发明专利]一种医药级二硫化二苯并噻唑DM的生产工艺-CN201410508191.2在审
发明人：张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2014-09-28 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C07D277/78 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种医药级二硫化二苯并噻唑DM的生产工艺，该工艺可得到高纯度、可做药物中间体用的二硫化二苯并噻唑DM。本发明的包括以下步骤：(1)经过酸碱调和和四氢呋喃重结晶得到精制的M；(2)加入亚硝酸钠和浓硫酸，通入氧气氧化M一步得到产物DM。本发明的有益效果在于：1、粗品原料M二次纯化后纯度大于95％，而且重结晶母液可回收再套用。2、经过二次纯化后的原料M经过一步反应就可高收率直接得到高纯度、高熔点的药用级别的DM，无需再次纯化，收率大于95％，纯度大于99％，熔点大于184度。3、重结晶母液和反应离心分离的母液都可以回收套用，减少废液排放，同时降低成本。
一种医药硫化噻唑 dm 生产工艺

[发明专利]一种橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯并噻唑M的提纯方法-CN201410524167.8在审
发明人：张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2014-09-30 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： C07D277/72 文献下载
摘要：本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯并噻唑M的提纯方法，其步骤为：将橡胶促进剂粗品M投入到反应釜中，加入碱溶液进行搅拌溶解，加入水对反应液进行稀释，保持温度在30～40℃，后加入双氧水对盐溶液进行氧化，过滤掉固体杂质。将得到的滤液中加入活性炭纤维和固体催化剂，常压下升温到45～60℃，搅拌，过滤，得到M钠盐溶液，后加入甲苯溶剂进行萃取，静置使溶液分层，分离后将无机层缓慢滴加质量分数为5％的酸溶液，调节M钠盐溶液pH＝6～7，析出固体M，经过过滤、洗涤、干燥，即可得到纯化的促进剂M。本发明利用了甲苯碱溶法活性炭纤维吸附法将粗品促进剂M进行纯化，得到的橡胶促进剂M的纯度达到95～98％。
一种橡胶硫化促进剂硫醇噻唑提纯方法

[发明专利]一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺-CN201410520189.7在审
发明人：张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2014-09-30 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： C07D277/80 文献下载
摘要：本发明提供一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺，本方法简单、工艺可控、重复率高，其具体的操作步骤为：将促进剂M与分散剂SDS，加入到反应釜中，搅拌均匀，再适量的环己胺、母液、少量的酸加入到反应釜中，充分搅拌均匀，缓慢滴加次氯酸钠溶液到反应釜中，待次氯酸钠滴加快完时，用2～5％的醋酸铜检测氧化终点，到氧化终点后，将反应混合物降温，过滤、烘干，即得橡胶促进剂CBS。本发明利用加入表面活性剂SDS，改善M在水相中的分散效果，使固-液两相混合均匀，产品的外观与质量得以改善。同时CBS母液循环利用可以降低20～35％废水排放量，有效地减轻废水处理的压力，降低对环境的污染。
一种橡胶硫化促进剂 cbs 合成工艺

[发明专利]一种制备醛胺类橡胶硫化促进剂808的方法-CN201410522440.3在审
发明人：张维仁;岳姝雅;高强;盛晨军 -专利权人：天津一化化工有限公司
申请日： 2014-09-30 - 公布日： 2015-01-21 - 主分类号： C07C249/02 文献下载
摘要：本发明提供一种制备制备醛胺类橡胶硫化促进剂808的方法，其特征在于，具体的操作步骤：将正丁醛与0.4％氢氧化钠的水溶液，搅拌下加热升温至80～100℃进行反应，合成2-乙基-2-己烯醛，后加入2-乙基-2-己烯醛、苯胺、对甲苯磺酸，加入有机溶剂进行溶解，在惰性气体保护下，升温至回流分水，气相检测反应，冷却至室温，将反应物进行分液萃取，用干燥剂将有机相进行干燥，减压蒸馏除去有机溶剂，得到粗产品，产率约90％。粗品经水泵减压蒸馏得到产品，纯度90-99％，制备出橡胶硫化促进剂808。
一种制备醛胺类橡胶硫化促进剂 808 方法

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