[发明专利]立体选择性制备熊去氧胆酸的方法有效
| 申请号： | 201410514026.8 | 申请日： | 2014-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN104328454B | 公开（公告）日： | 2017-11-28 |
| 发明（设计）人： | 曹学君;黄晓梅;董东东 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C25B3/04 | 分类号： | C25B3/04 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司31002 | 代理人： | 王洁 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种立体选择性制备熊去氧胆酸的方法，其特征在于，包括以下步骤步骤(1)将式(I)的化合物溶解于有机溶剂和立体选择性试剂的混合溶液中制得电解液，所述的式(I)的化合物结构如下步骤(2)在有所述的立体选择性试剂存在的情况下，将所述的电解液进行在电流密度为75A·m‑2～100A·m‑2的恒电流还原下获得含有式(II)的熊去氧胆酸的溶液，所述的式(II)的熊去氧胆酸的结构式如下采用了本发明的立体选择性制备熊去氧胆酸的方法可以得到纯度较高的熊去氧胆酸，且产率高，制备步骤短，效率高，操作条件简单且不会污染环境。 | ||
| 搜索关键词： | 立体 选择性 制备 熊去氧 胆酸 方法 | ||
【主权项】：
一种立体选择性制备熊去氧胆酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将1.0～5.0g式(I)的化合物溶解于110ml有机溶剂和1～10ml立体选择性试剂的混合溶液中制得电解液，所述的电解液中还包括支持电解质，所述的支持电解质为溴化锂或溴化钾，所述的立体选择性试剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种或多种非质子极性溶剂，所述的式(I)的化合物结构如下：步骤(2)：在有所述的立体选择性试剂存在的情况下，将所述的电解液进行在电流密度为75A·m‑2～100A·m‑2的恒电流还原下获得含有式(II)的熊去氧胆酸的溶液，所述的式(II)的熊去氧胆酸的结构式如下：，所述的步骤(2)还包括下列步骤：步骤(2.1)：将所述的含有式(II)的熊去氧胆酸的溶液蒸馏后，得到固体物并回收溶剂，将所述的固体物加碱溶液溶解，抽滤得到滤液，将所述的滤液加盐酸得到沉淀物，将所述的沉淀物过滤后得到所述的式(II)的熊去氧胆酸。
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