[发明专利]一种头孢替唑钠的制备工艺有效
申请号: | 201410494313.7 | 申请日: | 2014-09-25 |
公开(公告)号: | CN104262361B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 钟鹏;王道社;陈永波;应建军;潘伯安;侯仲轲 | 申请(专利权)人: | 浙江东盈药业有限公司 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/04 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙)33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312368 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种头孢替唑钠的制备工艺,工艺步骤如下(1)加入N,N‑二甲基乙酰胺或N,N‑二甲基甲酰胺及第一部分丙酮,搅拌下加入头孢替唑,加入纯化水或冷却的注射用水至溶解完全;(2)加入药用活性炭,过滤,洗炭,得反应液A;(3)加入第三部分丙酮,加入成钠剂,至固体溶解完全;(4)加入药用活性炭,过滤,用第四部分丙酮洗炭,得反应液B;(5)反应液B冷却至8~12℃,将反应液A滴加至反应液B中进行成盐结晶;(6)反应液A滴加完毕后继续8~12℃保温搅拌60~90min;(7)滤饼用除菌过滤的丙酮洗涤,并在40~50℃下干燥,制得无菌头孢替唑钠固体。本发明批量大、操作简便、收率高、质量好、溶剂回收简单以及加工成本低,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 头孢 替唑钠 制备 工艺 | ||
【主权项】:
一种头孢替唑钠的制备工艺,其特征在于工艺步骤如下:(1)在干净的容器中加入N,N‑二甲基乙酰胺或N,N‑二甲基甲酰胺及第一部分丙酮,搅拌下加入头孢替唑,然后加入纯化水或冷却的注射用水搅拌至溶解完全为止;(2)在步骤(1)中加入药用活性炭搅拌脱色,过滤,并用第二部分丙酮洗炭,得反应液A;(3)在干净的容器中加入第三部分丙酮,搅拌下加入成钠剂,搅拌至固体溶解完全;(4)在步骤(3)中加入药用活性炭搅拌脱色,过滤,并用第四部分丙酮洗炭,得反应液B;(5)搅拌下将步骤(4)中的反应液B冷却至8~12℃,然后在30min内匀速地将步骤(2)中的反应液A滴加至反应液B中进行成盐结晶,整个滴加过程控温8~12℃;(6)反应液A滴加完毕后继续8~12℃保温搅拌60~90min;(7)固液分离,滤饼用除菌过滤的丙酮洗涤,并在40~50℃下干燥,制得无菌头孢替唑钠固体;所述步骤(1)中头孢替唑与成钠剂的质量比为1.00:0.38~0.49,头孢替唑的质量与N,N‑二甲基乙酰胺或N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为1.00:0.98~1.40,头孢替唑的质量与水的体积比为1.0:0.5~1.0;所述步骤(3)中的成钠剂为异辛酸钠。
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