[发明专利]一种1,4,5,8-四氨基萘氯化锡盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201410491128.2 | 申请日： | 2014-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN104262171A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 杨蕾;黄玉东;张小飞;王阳;张华 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C07C211/58 | 分类号： | C07C211/58;C07C209/36;C08G69/26 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 侯静 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种1,4,5,8-四氨基萘氯化锡盐酸盐的制备方法，涉及一种盐酸盐的制备方法。本发明是要解决现有方法制备1,4,5,8-四氨基萘氯化锡盐酸盐存在的副产物多，成本高，产率低，后处理繁琐，难以工业化放大生产的技术问题。本发明的方法为：一、制备高纯度的1,4,5,8-四硝基萘；二、制备高纯度的1,4,5,8-四氨基萘氯化锡盐酸盐。本发明成功制得常规难以合成的高纯度的1,4,5,8-四硝基萘，并通过催化助剂的加入，采用氯化亚锡和浓盐酸高收率制备了1,4,5,8-四氨基萘氯化锡盐酸盐，简化了操作工艺，本发明所选原料价廉易得，收率高、成本低，环境友好、适合工业放大。本发明应用于有机中间体的制备领域。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 氯化 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1,4,5,8‑四氨基萘氯化锡盐酸盐的制备方法，其特征在于1,4,5,8‑四氨基萘氯化锡盐酸盐的制备方法是按照以下步骤进行的：一、以1,5‑二硝基萘为起始原料，在室温下加入至反应瓶中，加入硝化试剂，再加热到40～100℃，并保温反应2～5h后，冷却到室温，得反应混合物，然后将反应混和物倾入冰水混和物中，搅拌，过滤，水洗至中性得到1,4,5,8‑四硝基萘粗品，溶剂重结晶得到高纯度的1,4,5,8‑四硝基萘；二、将步骤一得到的1,4,5,8‑四硝基萘中加入有机溶媒，再加入浓盐酸和催化助剂，在温度为30～40℃下加入还原剂后，保温2～3h，然后升温至50～100℃下催化还原反应3～5h，降至室温，过滤，滤液减压蒸干，加入有机溶剂洗涤，过滤，得到1,4,5,8‑四氨基萘氯化锡盐酸盐粗品，用浓盐酸重结晶，过滤，真空干燥，4℃冷冻析出，得到高纯度的1,4,5,8‑四氨基萘氯化锡盐酸盐；其中，所述的1,4,5,8‑四硝基萘与还原剂的摩尔比为1∶20～25；所述的还原剂、催化助剂和浓盐酸的摩尔比1∶0.03～0.05∶10～15。
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