[发明专利]一种核壳结构ZnS/Ni2P复合物微球的制备方法

摘要

一种核壳结构ZnS/Ni₂P复合物微球的制备方法，先制备硫化锌粉末，然后以硫化锌粉末、可溶性镍盐和黄磷为主要原料，通过柠檬酸对镍离子的螯合作用减缓镍离子的释放速率，并在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的作用下，在水热条件下于较低温度合成了核壳结构的ZnS/Ni₂P复合物微球，制备方法简便易行，条件易于控制、重复性好且不需要后期热处理。对其进行光催化性能测试，其光催化性能较单一的硫化锌更好，在光催化降解染料废水方面展现了一定的应用潜力。

主权项

一种核壳结构ZnS/Ni₂P复合物微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备硫化锌微球；将1mmol Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶于15mL蒸馏水中，磁力搅拌下，继续加入0.45mL冰醋酸，磁力搅拌片刻后，再向体系中加入1.5mmol硫脲，继续搅拌至溶液无色透明，将所得溶液转移至20mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，于170℃下在恒温箱中反应8h，待反应结束，自然冷却，离心分离，分别用蒸馏水和无水乙醇对样品进行洗涤，于60℃在真空干燥箱中干燥6h，即得白色的硫化锌粉末；2)制备ZnS/Ni₂P复合微球：将步骤1)制得的硫化锌粉末在磁力搅拌下溶于盛有13～16mL蒸馏水的聚四氟乙烯反应釜中，向其中加入水溶性镍盐，搅拌片刻，再加入柠檬酸，继续搅拌至体系均匀后，加入十二烷基硫酸钠(SDS)，继续搅拌至体系均匀后加入黄磷，将反应体系置于恒温箱于160℃～200℃反应16～20h，待反应结束，自然冷却，离心分离，分别用蒸馏水，苯和无水乙醇对样品进行洗涤，然后将产物置于50～70℃的真空干燥箱中干燥18～24h，即得灰色的ZnS/Ni₂P粉末。