[发明专利]一种R-2-四氢萘胺的制备方法有效
| 申请号： | 201410474112.0 | 申请日： | 2014-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN104263801B | 公开（公告）日： | 2018-09-11 |
| 发明（设计）人： | 王际宽 | 申请（专利权）人： | 六安佳诺生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C12P41/00 | 分类号： | C12P41/00;C12P13/00;C07C209/68;C07C211/42 |
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| 地址： | 237000 安徽省六安市*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种R‑2‑四氢萘胺的制备方法。以2‑四氢萘酮(Ⅰ)为原料，KT‑02（镍型）为催化剂，在高压条件下，还原胺化得2‑四氢萘胺(Ⅱ)；得到Ⅱ后，以Novozym 435为拆分酶，D‑(‑)‑O‑乙酰基扁桃酸为酰基供体，KT‑02为消旋催化剂，在高压釜中通入氢气对Ⅱ进行拆分，Ⅱ完全转化得化合物Ⅲ（ee值99%）；Ⅲ纯化后进行酸解得化合物Ⅳ，Ⅳ经过碱化、萃取、干燥、浓缩等操作得R‑2‑四氢萘胺(Ⅴ)，各步产品收率达90%以上，ee值大于99%。本发明具有催化剂廉价易得、原料利用完全、产品收率好、光学纯度高等特点。在R‑2‑四氢萘胺的生产制备中，具有极大的指导和应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 四氢萘胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.光学纯R‑2‑四氢萘胺的制备方法，其特征在于：1)在高压反应釜中，按质量体积比1g：5ml‑10ml的比例加入2‑四氢萘酮(Ⅰ)和无水甲醇，再按2‑四氢萘酮质量分数5％‑20％的比例加入KT‑02；空气排除后，按Ⅰ质量分数50％‑80％的比例通入液氨，最后高压釜中通入氢气至压力2‑5MPa，升温进行反应；TLC检测2‑四氢萘酮完全转化后，结束反应，浓缩，得2‑四氢萘胺(Ⅱ)；2)在高压反应釜中，以甲苯为溶剂，按摩尔比1:1.0‑2.0的比例加入原料2‑四氢萘胺和酰基供体D‑(‑)‑O‑乙酰基扁桃酸，然后分别按原料2‑四氢萘胺质量分数1％‑10％的比例加入脂肪酶Novozym 435和雷尼镍，高压釜密封进行氮气置换后，通入氢气至压力0.1‑1.0MPa并升温至40‑70℃反应24小时，2‑四氢萘胺完全转化为化合物Ⅲ，且产物ee值达99％；反应结束后，将溶液进行浓缩，柱层析，得化合物Ⅲ纯品；3)将步骤2)中制得的化合物Ⅲ纯品溶解在10倍于其体积的醇与酸液按体积比1:1配制的混合溶液中，然后加热回流反应12小时，化合物Ⅲ完全水解得化合物Ⅳ；4)将步骤3)所得化合物Ⅳ进行碱化处理，然后通过有机溶剂萃取、干燥、浓缩即可得到光学纯的R‑2‑四氢萘胺，最终各步骤产品收率均可达90％以上，且产品光学纯度为99％；根据所述，其反应方程式如下：![]()
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