[发明专利]InVO4/g‑C3N4复合材料的制备方法

摘要

本发明是关于半导体材料领域，旨在提供InVO4/g‑C3N4复合材料的制备方法。本发明包括如下步骤将H2SO4水溶液逐滴加入三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液；80℃下搅拌2h后获得沉淀，过滤，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥处理后获得三聚氰胺硫酸盐；获得g‑C3N4颗粒；将g‑C3N4颗粒分散到无水乙醇中得到分散体系，将偏钒酸铵水溶液逐滴加入该混合溶液中形成黄色澄清溶液；搅拌获得沉淀，过滤、洗涤，加入表面活性剂并进行水热反应；所得沉淀过滤，获得InVO4/g‑C3N4复合材料。本发明的有益效果是解决了InVO4纳米晶的形核、生长问题，促使InVO4纳米晶在疏松g‑C3N4颗粒表面原位生长。

主权项

InVO4/g‑C3N4复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：在搅拌条件下，将H2SO4水溶液逐滴加入三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液；80℃下搅拌2h后获得沉淀；将沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，在60℃干燥处理24h后获得三聚氰胺硫酸盐；将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟中，随后放置在管式炉中进行烧结；冷却至室温后，将获得的黄色聚合产物研磨至粉状颗粒，获得g‑C3N4颗粒；其中，H2SO4水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～2mol/L，三聚氰胺水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～2mol/L，控制反应物的量使H2SO4与三聚氰胺的摩尔比为5∶1～1∶2；管式炉中烧结的保护气氛为惰性气体，且惰性气体采用氩气；烧结机制为先快速升温至380℃，然后缓慢升温至450℃～550℃，并保温2h‑6h，其中快速升温段升温速率为10℃/min，缓慢升温段升温速率为2℃/min；黄色聚合产物的研磨工艺为球磨工艺，该工艺条件为：球料比30∶1，球磨速率200转/min，球磨时间4h；步骤B：将g‑C3N4颗粒分散到无水乙醇中得到分散体系，超声处理15min后，在50r/min的转速下向分散体系中逐滴加入InCl3水溶液，继续搅拌18h后，得到混合溶液；将NH4VO3水溶液逐滴加入该混合溶液中形成黄色澄清溶液；采用氨水调节溶液体系pH值至4，搅拌4h后获得沉淀；将沉淀过滤、洗涤3次，加入表面活性剂并转移至水热反应釜进行水热反应；水热反应后所得沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，60℃干燥处理12h后，从而获得InVO4/g‑C3N4复合材料；其中，g‑C3N4颗粒在分散体系中的固含量为0.5％～2％，InCl3水溶液的摩尔浓度为0.05mol/L～0.2mol/L，NH4VO3水溶液的摩尔浓度为0.05mol/L～0.2mol/L；控制反应物的量使In与g‑C3N4的摩尔比为1∶1～1∶10，V与In的摩尔比为4∶1～1∶1；表面活性剂加入量为沉淀物重量的0.1wt％～0.5wt％；水热反应温度为150℃～200℃，水热反应时间为6h～20h；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。