[发明专利]InVO4/g‑C3N4复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410470013.5 申请日: 2014-09-15
公开(公告)号: CN104307550B 公开(公告)日: 2017-08-25
发明(设计)人: 杨辉;沈建超;申乾宏;冯宇;蔡奇风 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;C01G31/00;C01B21/082
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司33212 代理人: 周世骏
地址: 310027 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: invo sub 复合材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明是关于半导体材料领域,特别涉及InVO4/g-C3N4复合材料的制备方法。

背景技术

类石墨状氮化碳(g-C3N4)因其良好的化学稳定性、合适的能带位置以及经济环保等特性,在太阳能利用、环境保护等领域展现出良好的应用前景,已引起广泛关注。但纯相g-C3N4能隙约为2.7eV,只能利用460nm以下的太阳光,且聚合产物为密实块体颗粒,存在比表面积低、光生载流子分离能力较弱、光催化活性差等问题,限制了该材料的广泛应用。目前,已有研究采用元素掺杂、多孔和纳米结构构造、半导体异质复合等方法改善g-C3N4基复合材料的结构形貌特性,从而提高其光催化性能。其中,利用半导体异质复合是一种切实可行地设计高量子效率g-C3N4基复合光催化材料的重要方法。InVO4是一种重要的窄带隙半导体,禁带宽度约为2.0eV,可以有效利用太阳光,但是纳米InVO4晶粒的量子效率仍然较低,同样阻碍了它的实际应用。g-C3N4和InVO4的能带位置较为匹配,可以通过构造InVO4/g-C3N4复合异质结构,促进光生电子-空穴对分离,提高复合材料量子效率。目前,相关研究仍未见报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是,克服现有技术中的不足,提供一种InVO4/g-C3N4复合材料的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明的解决方案是:

提供一种InVO4/g-C3N4复合材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤A:在搅拌条件下,将H2SO4水溶液逐滴加入三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液;80℃下搅拌2h后获得沉淀;将沉淀过滤,并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,在60℃干燥处理24h后获得三聚氰胺硫酸盐;将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟中,随后放置在管式炉中进行烧结;冷却至室温后,将获得的黄色聚合产物研磨至粉状颗粒,获得g-C3N4颗粒;

其中,H2SO4水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L~2mol/L,三聚氰胺水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L~2mol/L,控制反应物的量使H2SO4与三聚氰胺的摩尔比为5∶1~1∶2;管式炉中烧结的保护气氛为惰性气体;烧结机制为先快速升温至380℃,然后缓慢升温至450℃~550℃,并保温2h-6h,其中快速升温段升温速率为10℃/min,缓慢升温段升温速率为2℃/min;

步骤B:将g-C3N4颗粒分散到无水乙醇中得到分散体系,超声处理15min后,在50r/min的转速下向分散体系中逐滴加入三氯化铟(InCl3)水溶液,继续搅拌18h后,得到混合溶液;将偏钒酸铵(NH4VO3)水溶液逐滴加入该混合溶液中形成黄色澄清溶液;采用氨水调节溶液体系pH值至4,搅拌4h后获得沉淀;将沉淀过滤、洗涤3次,加入表面活性剂并转移至水热反应釜进行水热反应;水热反应后所得沉淀过滤,并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,60℃干燥处理12h后,从而获得InVO4/g-C3N4复合材料;

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