[发明专利]一种生物质分级处理后制备糠醛和两步制备乙酰丙酸的方法有效
申请号: | 201410452622.8 | 申请日: | 2014-09-05 |
公开(公告)号: | CN104292193B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 袁振宏;王琼;庄新姝;亓伟;谭雪松;余强 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州能源研究所 |
主分类号: | C07D307/50 | 分类号: | C07D307/50;C07C59/185;C07C51/00 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司44001 | 代理人: | 莫瑶江 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供一种生物质分级处理后制备糠醛和两步制备乙酰丙酸的方法:先利用酸/有机溶剂组合的体系处理生物质原料,使得木质素、半纤维素与纤维素分离,并使半纤维素转化成低聚木糖,纤维素转化成无定形纤维素;然后用水提取低聚木糖,并使之转化成糠醛利用;最后将主要含无定形纤维素的残渣进行两步酸水解,先使残渣中的无定形纤维素在第一反应器中转化成5‑HMF,再将5‑HMF通入酸性环境的第二反应器中,酸水解生成产物LA。本发明具有如下有益效果:获得极高回收率/产率的糖、FF及LA,副反应少,木质素回收率高且化学结构变化小,用水量少,反应快速且对反应器要求低,试剂均能被回收循环再用,绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 生物 分级 处理 制备 糠醛 乙酰 丙酸 方法 | ||
【主权项】:
一种生物质分级处理后制备糠醛和两步制备乙酰丙酸的方法,其特征在于:先利用酸/有机溶剂组合的体系处理生物质原料,使得木质素、半纤维素与纤维素分离,并使半纤维素转化成低聚木糖,纤维素转化成无定形纤维素;然后用水提取低聚木糖,并使之转化成糠醛利用;最后将主要含无定形纤维素的残渣进行两步酸水解,先使残渣中的无定形纤维素在第一反应器中转化成5‑羟甲基糠醛,再将5‑羟甲基糠醛通入酸性环境的第二反应器中,酸水解生成产物乙酰丙酸;具体包括以下步骤:步骤一、生物质的预处理:以生物质为制备原料,在酸/有机溶剂体系中进行浸渍或机械搅拌处理,使生物质中的半纤维素、纤维素和木质素分离,然后分离液相和残渣;步骤二、糠醛的制备:用水清洗步骤一得到的残渣,将水洗液加热进行水解,使水洗液中含有的低聚木糖转化成为糠醛,通过蒸馏水解液回收糠醛;步骤三、乙酰丙酸的制备:将步骤二中所得的残渣进行分步水解处理,所述分步水解处理至少包括两个步骤:(a)将步骤二所得的残渣与pH≤1.5酸性水溶液混合置于第一反应器中,温度为160‑180℃,反应时间为20‑60min,使无定形纤维素发生酸水解转化成5‑羟甲基糠醛;(b)将第一反应器中生产的5‑羟甲基糠醛溶液8‑10min内逐渐缓慢通入pH≤1的酸性环境的第二反应器中,温度为180‑190℃,使5‑羟甲基糠醛进一步转化为产物乙酰丙酸。
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