[发明专利]一种邻硝基苯酚类及其衍生物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201410449413.8 申请日: 2014-09-04
公开(公告)号: CN105085275B 公开(公告)日: 2017-04-12
发明(设计)人: 刘运奎;张巍;张剑 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C201/12 分类号: C07C201/12;C07C205/22;C07C205/26
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 代理人: 尉伟敏
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种有机化合物的合成方法,为解决现有技术中邻硝基苯酚合成过程中使用强酸造成的严重的环境污染问题以及合成步骤较长较复杂的问题,本发明提出了一种邻硝基苯酚类及其衍生物的合成方法,由苯酚类化合物出发,合成2‑(苯氧基)吡啶,将得到的产物、催化剂、亚硝酸叔丁酯、以及有机溶剂依次加入密封耐压容器中,在油浴中加热50~100℃,反应10~30小时,得到2‑(2‑硝基苯)氧基吡啶;再处理得到邻硝基苯酚类及其衍生物;该方法简便,高效。
搜索关键词: 一种 硝基 苯酚 及其 衍生物 合成 方法
【主权项】:
一种邻硝基苯酚类及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述的合成方法为以下步骤:(1)以苯酚类化合物为原料,原料的结构式如(I)所示:   (I),其中,R1、R2、R3和R4分别独立选自氢、烷基、卤素、芳香族基团中一种;(2)将苯酚类化合物、磷酸三钾、碘化亚铜、2‑吡啶甲酸、2‑溴吡啶,在惰性气体保护下加入反应溶剂里,混合物加热至回流反应10~30小时,冷却至室温,反应液萃取所得混合液,有机相经干燥后脱去溶剂,得到固体2‑苯氧基吡啶;(3)将步骤(2)得到的产物、催化剂、亚硝酸叔丁酯、有机溶剂加入密封耐压容器中,在油浴中加热50~100℃,反应10~30小时,得到2‑(2‑硝基苯)氧基吡啶,催化剂选自氯化钯,醋酸钯,三氟醋酸钯中的一种;(4)将步骤(3)得到的产物用甲苯溶解后加入三氟甲磺酸甲酯,在惰性气体保护下90~120℃反应2~3小时,再加入活泼金属和甲醇的混和溶液,在70~100℃搅拌10~60分钟,反应液萃取所得混合液,有机相经干燥后脱去溶剂,得到邻硝基苯酚类及其衍生物。
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