[发明专利]一种制备二辛基氧化锡的方法在审
申请号: | 201410438163.8 | 申请日: | 2014-08-29 |
公开(公告)号: | CN105461746A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
发明(设计)人: | 曾小东;朱刘;童培云;李长龙 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 曹志霞 |
地址: | 511800 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开一种制备二辛基氧化锡的方法,以氯辛烷为起始原料,以价廉易得的季铵盐为催化剂,在少量碘存在下制备(C8H17)2SnO。由于中间产物(C8H17)2SnCl2的熔点较低(46~48),在室温下不易析出,为此,锡化反应结束后,直接将反应液在碱性条件下和有机溶剂中水解,反应结束后,体系分为三相:生成的二烷基氧化锡以沉淀的形式析出,一烷基卤化锡水解生成的RSn(OH)3溶于碱性溶液中,三烷基卤化锡水解生成的(R3Sn)2O、R3Sn(OH)和R4Sn溶于有机溶剂中,因此目的产物以及各种副产物之间很容易分离,由此改进了工艺,操作简便,成本降低。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 辛基 氧化 方法 | ||
【主权项】:
一种制备二辛基氧化锡的方法,其特征在于,称取单质锡、氯辛烷、四丁基溴化铵和单质碘,单质锡、氯辛烷、四丁基溴化铵和单质碘的物质的量比为10‑11:4.5‑5.5:1.5‑2:1,将单质锡、四丁基溴化铵、单质碘和第一分量的氯辛烷加入反应容器内,开启加热搅拌;当反应体系的搅拌条件温度升至第一温度,第一温度的范围为150‑180℃,将剩余的氯辛烷加入到容器内;加完剩余的氯辛烷后,将反应温度升至第二温度,第二温度的范围为175‑190℃,反应4‑12小时后将反应液热过滤;滤液过滤后冷却至第三温度,第三温度的范围为78‑85℃,然后在滤液中加入氢氧化钠溶液和酒精水解,过滤水解溶液,得黄白色的二辛基氧化锡。
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