[发明专利]一种测定碳化硅耐火材料中游离铝含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定碳化硅耐火材料中游离铝含量的方法，包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体是用硫酸铁溶液溶解试样，使试样中的游离铝与三价铁离子发生置换反应，分离沉淀后，加入硝酸酸化，得待测试样液。本发明方法溶解样品后，即可直接测定碳化硅耐火材料中游离铝含量，不仅操作方便，而且测定的游离铝含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定碳化硅耐火材料中游离铝含量的需要。

主权项

一种测定碳化硅耐火材料中游离铝含量的方法，其特征在于包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体包括：A、前处理：1）取碳化硅耐火材料待测试样，按100~150ml/g试样加入硫酸铁溶液，盖上表面皿，于90~110℃水浴上搅拌浸煮1~1.5h得到溶液a，冷却，过滤，滤液中按20~25mg/g试样加入浓硝酸，于100~110℃下煮沸1~3min，冷却至室温，加入蒸馏水或二次去离子水稀释滤液至0..02g/ml得到溶液b；2）移取溶液b，加入体积比0.4~0.6倍的浓硝酸，冷却至室温，加入蒸馏水或二次去离子水稀释至0.0004g/ml得到待测试样液；B、标准溶液配制：1）按A步骤试样液的制备方法制备7份空白试样液并分别移入50ml容量瓶中；2）精密称取0.5000g纯度大于99.9%的纯铝，用30ml 的200g/L氢氧化钠溶液于80~90℃水浴20~30min得到溶液c，在溶液c中加入体积比0.2~0.4倍的浓硝酸，于80~90℃加热煮沸3~5min直至溶液透明，冷却至室温，加入蒸馏水或二次去离子水稀释得到1.0mg/ml的溶液d，移取溶液d，加入体积比0.2~0.4倍的浓硝酸，加入蒸馏水或二次去离子水稀释得到10μg/ml的铝标准储备液；3）在前述的7份空白试样液的容量瓶中分别加入0ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml和20.00ml的铝标准储备溶液，分别加入5ml硝酸溶液，加入蒸馏水或二次去离子水定容得到锰标准溶液；C、测定：利用等离子体原子发射光谱法进行测定。