[发明专利]一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法

摘要

本发明涉及一种新型诱食剂的制备方法，尤其是涉及一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法。本发明提出了一条新的合成路线，所用原料来源广泛充足，价格便宜、反应得到的产品纯度高，颜色好，有较强的市场竞争力。本发明的方法依次包括如下步骤：采用3-羟基丙酸为原料,先与甲磺酰氯反应对羟基进行保护，再与二甲硫醚反应后酸化制备得到二甲基-β-丙酸噻亭。

主权项

一种二甲基‑β‑乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的方法包括：以式（I）表示的二甲基‑β‑丙酸噻亭按照如下步骤获得：a．3‑（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）的制备：在反应器中加入1重量份的3‑羟基丙酸、1.8‑1.9重量份的碳酸氢钠倍和5‑10重量份的甲苯，搅拌均匀后冰浴冷却降温，然后再向其中滴加1.27‑1.40重量份的甲磺酰氯，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应，反应完毕后，用稀盐酸调节pH至1.5‑2.5，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到3‑（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应；b．二甲基‑β‑丙酸噻亭（Ⅰ）的制备在反应器中加入1重量份的3‑（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品和4‑8重量份的甲苯，搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液，其中二甲硫醚的加入量为3‑（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品重量的0.36‑0.41倍，甲苯的加入量为3‑（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）重量重量的1倍，滴加完毕后，继续搅拌反应，反应结束后，用稀盐酸调节pH至1.5‑2.5，分液，水相为产物二甲基‑β‑丙酸噻亭（Ⅰ）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基‑β‑丙酸噻亭（Ⅰ）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基‑β‑丙酸噻亭（Ⅰ）。