[发明专利]用于直接硼氢化物燃料电池阳极核壳结构催化剂的制备方法

摘要

一种用于直接硼氢化物燃料电池阳极核壳结构催化剂的制备方法，其所述方法是先制备核的合金纳米粒子，包括内核反应物微乳液配制、还原剂反相微乳液配制和合金纳米粒子制备；然后进行核壳结构催化剂制备，包括壳层反应物微乳液配制和壳结构催化剂制备。本方法制得的核壳结构催化剂，采用微乳液方法能有效控制粒子大小，得到尺寸均一的粒子，且以非贵金属作为内核元素，在显著降低贵金属的同时，提高了催化氧化活性，实现了金属纳米粒子表面形貌可控，操作简便，具有可重复性，成本低，易实现规模化生产。

主权项

一种用于直接硼氢化物燃料电池阳极核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法是按下列步骤进行的：（1）制备作为核的合金纳米粒子：内核反应物微乳液配制：先将乳化剂与油相有机溶剂混合，通入氩气并搅拌同时超声分散30 min，然后再将浓度为0.5 mol L^‑1的两种金属盐水溶液依次逐滴加入，滴加速度为30滴·min^‑1，在滴加过程中始终通入氩气并保持机械搅拌和超声分散，配制成含两种金属前驱体的反相微乳液，水相与乳化剂的摩尔比为ω，有机溶剂与乳化剂的体积比为x，两种金属盐的摩尔比为1：1；还原剂反相微乳液配制：与内核反应物微乳液配制过程同样的步骤，加入2.0 mol L⁻¹的还原剂水溶液，配制成具有相同ω值与x值的还原剂反相微乳液，所加还原剂的量与金属总量的摩尔比2‑4:1；合金纳米粒子的制备：将还原剂反相微乳液以30滴·min^‑1的滴加速度加入到反应物微乳液中，滴加过程中始终通入氩气并保持机械搅拌和超声分散30 min，然后停止搅拌保持微乳液老化12 h；（2）核壳结构催化剂的制备壳层反应物微乳液配制：与内核反应物微乳液配制过程同样的步骤，加入0.5 mol L⁻¹的氯金酸水溶液，配制成具有相同ω值与x值的壳层反应物微乳液；核壳结构催化剂的制备：在氩气保护下快速将壳层反应物微乳液加入到上述合金纳米粒子微乳液中，搅拌 30 min，然后停止搅拌保持微乳液老化12 h，然后再加入乙醇，至分成明显的油水两相为止；最后加入碳载体，继续搅拌30 min，超声分散2h，然后离心分离，分别用无水乙醇和二次蒸馏水洗涤3次，然后在80℃真空干燥箱中干燥12 h，制得碳载核壳结构催化剂是以金为壳，以金属铜、钴、镍、锌、铁中任意两种金属合金为核，壳和核共同负载于碳纳米管。