[发明专利]用于直接硼氢化物燃料电池阳极核壳结构催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于直接硼氢化物燃料电池阳极核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法是按下列步骤进行的：

（1）制备作为核的合金纳米粒子：

内核反应物微乳液配制：先将乳化剂与油相有机溶剂混合，通入氩气并搅拌同时超声分散30 min，然后再将浓度为0.5 mol L^-1的两种金属盐水溶液依次逐滴加入，滴加速度为30滴·min^-1，在滴加过程中始终通入氩气并保持机械搅拌和超声分散，配制成含两种金属前驱体的反相微乳液，水相与乳化剂的摩尔比为ω，有机溶剂与乳化剂的体积比为x，两种金属盐的摩尔比为1：1；

还原剂反相微乳液配制：与内核反应物微乳液配制过程同样的步骤，加入2.0 mol L^?1的还原剂水溶液，配制成具有相同ω值与x值的还原剂反相微乳液，所加还原剂的量与金属总量的摩尔比2-4:1；

合金纳米粒子的制备：将还原剂反相微乳液以30滴·min^-1的滴加速度加入到反应物微乳液中，滴加过程中始终通入氩气并保持机械搅拌和超声分散30 min，然后停止搅拌保持微乳液老化12 h；

（2）核壳结构催化剂的制备

壳层反应物微乳液配制：与内核反应物微乳液配制过程同样的步骤，加入0.5 mol L^?1的氯金酸水溶液，配制成具有相同ω值与x值的壳层反应物微乳液；

核壳结构催化剂的制备：在氩气保护下快速将壳层反应物微乳液加入到上述合金纳米粒子微乳液中，搅拌 30 min，然后停止搅拌保持微乳液老化12 h，然后再加入乙醇，至分成明显的油水两相为止；最后加入碳载体，继续搅拌30 min，超声分散2h，然后离心分离，分别用无水乙醇和二次蒸馏水洗涤3次，然后在80℃真空干燥箱中干燥12 h，制得碳载核壳结构催化剂是以金为壳，以金属铜、钴、镍、锌、铁中任意两种金属合金为核，壳和核共同负载于碳纳米管。

2.如权利要求1所述的制备方法，所述乳化剂为聚氧乙烯(4)月桂醚、聚氧乙烯(2)硬脂基醚或磺基琥珀酸钠AOT中的一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，所述油相为正辛烷、异辛烷、正庚烷或环己烷中的一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，所述两种金属盐为NiCl₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、CuCl₂·2H₂O、FeCl₂·4H₂O、ZnCl₂·2H₂O中任意两种，两种金属的摩尔比为1:1。

5.如权利要求1所述的制备方法，所述乳化剂与水相的摩尔比ω的变化范围为4~11；有机溶剂与乳化剂的体积比x的变化范围为5~10。

6.如权利要求1所述的制备方法，所述还原剂为水合肼或硼氢化钠中的一种。

7.如权利要求1所述的制备方法，所述壳层金属元素与内核合金金属元素的摩尔比为1：0.5~3。

8.如权利要求1所述的制备方法，所述碳载体加入量为壳层金属与合金金属质量的4倍。

9.一种如权利要求1所述的制备方法所制备的核壳结构催化剂在直接硼氢化物燃料电池阳极的应用，其所述应用是将核壳结构催化剂制备成直接硼氢化物燃料电池阳极，其制备方法是：称取10 mg制备好的碳载金属催化剂加入到1 mL乙醇和5 wt.%的Nafion混合溶液中，在20 ℃水中超声分散30 min至催化剂乳液分散均匀；然后用微量移液器移取5 μl乳液均匀涂于处理好的玻碳电极表面，置于80 ℃干燥箱中干燥，10 min后取出，待电极温度自然降至室温，即获得金属载量为0.7 mg cm^?2的直接硼氢化物燃料电池阳极。