[发明专利]一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法

摘要

本发明公开了一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法。该方法电子烟烟液样品用酸溶液萃取；若样品完全溶解于萃取液，取上层清液经0.45μm水相微孔滤膜过滤；若样品呈悬浮液状态，取萃取液置于离心管中，以10000r/min转速离心5min，取澄清液体经0.45μm水相微孔滤膜过滤。上述前处理完成将萃取液引入离子色谱仪进行测定，采用外标法定量分析。本发明操作快速、简单易行。结果表明：氨在线性范围内线性关系良好(R2≥0.999)，检出限为0.0350μg/g，定量限为0.116μg/g，3个加标水平的回收率在93.21%-106.47%之间，表明该方法灵敏度高，重复性及回收率好。

主权项

一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1）待测样品溶液的制备：称取约2.0 g电子烟烟液于锥形瓶中，以酸溶液为萃取液，移取一定体积萃取液至装有待测样品的锥形瓶中，然后置于振荡器上以150 r/min转速振荡10 min，取出锥形瓶静置至澄清；若样品完全溶解于萃取液，取上层清液经0.45μm水相微孔滤膜过滤，即为待测样品溶液；若样品呈悬浮液状态，取萃取液置于离心管中，以10000 r/min转速离心5 min，取澄清液体经0.45μm水相微孔滤膜过滤，即为待测样品溶液；2）标准工作溶液的制备：用酸溶液配置不同浓度的NH4+标准工作溶液，浓度范围为0.05‑1 μg/mL；3）离子色谱分析：利用离子色谱仪对上述所制待测样品溶液和标准溶液进行分析检测，得到相关色谱图，并计算NH4+峰面积；离子色谱仪采用CS16A阳离子交换柱，250 mm ´ 4 mm，CG16A保护柱，50 mm ´ 4 mm，CSRS‑ULTRA‑ ΙΙ 4mm阳离子抑制器，抑制器电流：147 mA，柱温：40℃，流速：1.0 mL/min，进样量：25 μL，采用梯度淋洗程序进行样品分析；梯度淋洗程序具体条件为：0‑10 min 25 mmol / L MSA，10.1‑16 min 50 mmol / L MSA，16.1‑23 min 25 mmol / L MSA；4）标准曲线绘制及结果计算：将配制好的不同浓度的NH4+标准工作溶液引入离子色谱仪，以外标法进行定量分析，将目标化合物NH4+的色谱峰面积与其相应的浓度进行线性回归分析，得到标准曲线线性回归方程，相关系数需大于等于0.999；对制备的样品进行测定，测得样品中NH4+的峰面积，代入一元线性回归方程，计算得到待测样品中氨的含量。