[发明专利]一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子烟产品理化检验技术领域，具体为一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法。

背景技术

电子烟是一种仿香烟的便携电子雾化器，通过雾化器把电子烟烟液打成雾气，直接吸入，其过程类似抽吸真实卷烟，但过程中不产生烟雾。电子烟中最主要的部分为电子烟烟液，其主要成分为丙二醇、丙三醇和水；同时大多含有烟草植物提取物或其他植物的提取物，以及一些化学合成的香精香料，通过这些成分以及各类添加物达到与真实卷烟相近的吃味。电子烟烟液中多含有尼古丁成分，但也有少量不含尼古丁。

氨是44种霍夫曼有害成分之一，氨在新鲜烟叶中的含量较少；但烟叶经调制发酵后，由于蛋白质、氨基酸的代谢(氧化、脱氧等反应)，氨含量逐步增加。烟叶中的氨基酸、蛋白质、硝酸盐和铰盐等是卷烟烟气中氨的前体物。在卷烟中，适量的氨对于碳水化合物和有机酸较多的卷烟是必需的，其与其它含氮化合物参与了烟气吃味劲头的形成。若氨含量过低，会造成烟气劲头下降，丰满度不够；但过量的氨会产生强烈的刺激性，引起吸烟者喉部收缩，使人感到呛咳鼻腔、舌头有辛辣难忍的感觉；因此，氨对控制卷烟吸味有重要的作用。很多电子烟烟液中含有烟草提取物，因此，其含有一定浓度的氨。

目前有文献报道关于卷烟烟气中氨含量的测定。申请号为CN103472159A的专利公开了一种采用离子色谱测定卷烟烟气中氨含量的方法，该方法用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气中的氨，通过加入含有强酸的醛类的萃取液萃取剑桥滤片中的粒相物中的氨，然后取适量的粒相物萃取液与吸收瓶中的吸收液合并定容，通过水相过滤器过滤后引入离子色谱仪进行测定。但目前尚无有关电子烟烟液中氨含量测定的研究的报道。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的目的是在现有技术状况下提供一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法。本方法提供的检测方法，具有前处理简单有效，定量准确，重复性好，灵敏度高及回收率好的优点。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法，包括以下步骤：

1）待测样品溶液的制备：称取约2.0 g电子烟烟液于锥形瓶中，以酸溶液为萃取液，移取一定体积萃取液至装有待测样品的锥形瓶中，然后置于振荡器上以150 r/min转速振荡10 min，取出锥形瓶静置至澄清；若样品完全溶解于萃取液，取上层清液经0.45μm水相微孔滤膜过滤，即为待测样品溶液；若样品呈悬浮液状态，取萃取液置于离心管中，以10000 r/min转速离心5 min，取澄清液体经0.45μm水相微孔滤膜过滤，即为待测样品溶液；

2）标准工作溶液的制备：用酸溶液配置不同浓度的NH₄⁺标准工作溶液，浓度范围为0.05-1 μg/mL；

3）离子色谱分析：利用离子色谱仪对上述所制待测样品溶液和标准溶液进行分析检测，得到相关色谱图，并计算NH₄⁺峰面积；离子色谱仪采用CS16A阳离子交换柱，250 mm ′ 4 mm，CG16A保护柱，50 mm ′ 4 mm，CSRS-ULTRA- ΙΙ 4mm阳离子抑制器，抑制器电流：147 mA，柱温：40℃，流速：1.0 mL/min，进样量：25 μL，采用梯度淋洗程序进行样品分析；梯度淋洗程序具体条件为：0-10 min 25 mmol / L MSA，10.1-16 min 50 mmol / L MSA，16.1-23 min 25 mmol / L MSA；

4）标准曲线绘制及结果计算：将配制好的不同浓度的NH₄⁺标准工作溶液引入离子色谱仪，以外标法进行定量分析，将目标化合物NH₄⁺的色谱峰面积与其相应的浓度进行线性回归分析，得到标准曲线线性回归方程，相关系数需大于等于0.999；对制备的样品进行测定，测得样品中NH₄⁺的峰面积，代入一元线性回归方程，计算得到待测样品中氨的含量。

作为优选，所述步骤1）中量取的酸溶液体积为10 - 20 mL。

作为优选，所述步骤1）中酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液。

作为优选，所述步骤1）中酸溶液浓度为10 – 20 mmol。